建立頂空進樣-氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（HS-GC-FID）測定藥用中有機溶劑殘留量的檢測方法。方法：采用HS-GC-FID檢測器,定量測定中丙酮、氯乙醇、和甲苯4種有機溶劑的殘留量。

氯乙醇為用環(huán)氧乙烷消毒過程衍生的有機物質(zhì)，已證明為親肝性毒物。衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)二部第五冊中氯乙醇是采用填充柱氣相色譜法測定。

1　儀器和試藥

GC-9860氣相色譜儀(山東魯創(chuàng))；N2000色譜工作站(浙江大學(xué))；氯乙醇化學(xué)純；正己烷分析純。

儀器配置

產(chǎn)品名稱型號規(guī)格及說明數(shù)量

氣相色譜儀GC-9860FID 毛細管進樣系統(tǒng)/填充柱進樣系統(tǒng)五階程序升溫 智能后開門1臺

 自動頂空進樣器LC—6890A含鉗子、頂空瓶1套

色譜工作站N2000（電腦、打印機自配）1套

毛細管色譜柱SE-5430m*0.53mm*1.2um1根

氫、空發(fā)生器

氮氣鋼瓶（自備）LC-300A操作簡便，**可靠，啟動電源開關(guān)即可各1臺

2.　色譜條件

色譜柱：SE-54大口徑彈性石英毛細管柱0.53×30m,1.2μm；

柱溫:70℃  ;汽化室溫度:160℃；  FID檢測器溫度:250℃;   進樣量0.3μl。;

進樣量達到0.3μl。

 GC-9860氣相色譜儀

一、儀器主要特點：

1、GC-9860氣相色譜儀采用線性優(yōu)化兩廂外觀設(shè)計，全微機自動控制系統(tǒng),可調(diào)式中文高清液晶顯示屏，顯示內(nèi)容豐富直觀；中文鍵盤式操作，設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。

2 、全新雙CPU設(shè)計、高集成的電子電路技術(shù)，**高集成芯片的應(yīng)用使儀器具有優(yōu)良的可靠性及抗力, 控溫的精度高。

3、多氣路、大體積柱室的設(shè)計,*多可同時裝三根色譜柱、同時安裝 FID、TCD兩種檢測器， 并可方便地擴充 ECD , FPD , NPD 三種檢測器，以及擴裝頂空進樣器、氣體進樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設(shè)備，**實現(xiàn)了一機多用。 

4、可同時配備兩個填充柱汽化室(PIP)和一個獨立毛細管分流/不分流專用系統(tǒng)（SPL），汽化室的設(shè)計借鑒了國外同類型產(chǎn)品的小型化設(shè)計，升溫速度快、無進樣死角,具有優(yōu)良的毛細管分流 /不分流進樣器（SPL）及尾吹系統(tǒng)，可方便地安裝小口徑毛細柱、大口徑毛細柱和各種填充柱。

5、具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。  柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統(tǒng)， 降溫速度非常快，（從280℃降到50℃只需要5分鐘) 實現(xiàn)了**意義上的近室溫操作。 

6、具有六路獨立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導(dǎo)檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設(shè)計,安裝更換更為方便。

7、具有掉電保護功能，自動記憶設(shè)定參數(shù)。具有抗電源突變干擾功能和秒表計時功能，并設(shè)計多種自糾功能。 

8、具有“0℃”和超溫保護功能，溫度為“0℃”或超過所設(shè)上限自動停止加熱并報警；并有提示故障原因及報警提示。 同類產(chǎn)品中**斷氣保護及提示功能，可**限度保護 TCD鎢絲和色譜柱不受損害。  

9、寬范圍的故障自我診斷功能，36種自診斷信息，隨時顯示故障原因及處理方法。  

二、儀器技術(shù)參數(shù)：

色譜柱室溫度：控溫范圍：室溫+10℃～399℃      溫精度：優(yōu)于±0.1℃

　　　　　　　溫度梯度：柱有效區(qū)域不大于2%

　　　　　　　設(shè)定控溫度與顯示溫度之間偏差不大于1℃

　　　　　　　設(shè)定溫度與實際溫度之間偏差不大于2%

氣 化 室：控溫精度：±0.1℃（室溫+15℃～200℃）；     大于200℃為±0.2℃ 

檢 測 室：控溫精度：±0.1℃（室溫+15℃～200℃）；     大于200℃為±0.2℃

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