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本公司今日報道: 色譜原理的簡述
色譜法的原理是利用混合物中各組份在流動相和固定相中具有不同的溶解和解析能力,
或不同的吸附和脫附能力(主要是指,或其他親和性能作用的差異。當兩相作相對運動時,
樣品各組份在兩相中反復多次(1000-1000000次)受到上述作用力的作用,從而使混合物中的組份獲得分離。也就是說每種物質在固定相中的溶解和解析或吸附和脫附能力有差異,各物質在色譜柱中的滯留時間也就不同,即它們在色譜柱中的運行速度不同。隨著載氣的
不斷流過,各物質在柱中兩相間經過了反復多次的分配與平衡過程,當運行一定的柱長以后,樣品中的各物質得到了分離。流動相:攜帶樣品流過整個系統的流體,氮氣、氫氣、氦氣固定相:靜止不動的一相,色譜柱內的擔體、固定液(填料)
化學分析儀器完成物質分析過程所應用的工作原理:
用已知的標準物來比對、衡量未知物。
由上述的工作原理可知,化學分析儀器對同一種樣品分析后所得結果的重復性是***重要的指標。
氣相色譜儀器的哪些指標重要?
1.色譜峰保留時間的重復性(重現性)
2.色譜峰面積或峰高的重復性(重現性)
3.色譜儀器的基線噪聲和基線漂移
4.色譜儀器的靈敏度(敏感度)與***小檢測限
A.色譜儀器靠哪些手段保證其重復性?
溫度控制的穩定;
氣體流量的穩定;
檢測器的設計及制造
氣相色譜儀歷史發展
本世紀初,植物學家茨維特(M.S.Tswett)提出色譜法后,色譜分析法取得了迅速的發展,30-40年代發展了柱分配色譜、紙色譜,50年代發展了氣相色譜法、薄層色譜法,60年代發展了凝膠色譜法、高效液相色譜法,70年代發展了高效毛細柱氣相色譜法,80年代發展了毛細管電泳、電色譜,90年代出現了光色譜。
1903年植物學家茨維特在波蘭華沙大學研究植物葉子的組成時,用碳酸鈣作吸附劑,分離植物干燥葉子的石油醚萃取物。
他把干燥的碳酸鈣粉末裝到一根細長的玻璃管中,然后把植物葉子的石油醚萃取液倒到管中的碳酸鈣上,萃取液中的色素就吸附在管內上部的碳酸鈣里,再用石油醚洗脫被吸附色素,于是在管內的碳酸鈣上形成三種顏色的六個色帶。當時茨維特把這種色帶叫做“色譜”
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質
GC色譜的發展與下面兩個方面的發展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術的發展,二是其他學科和技術的發展。
1952年James和Martin提出氣液相色譜法,同時也發明了個氣相色譜檢測器。這是一個接在填充柱出口的滴定裝置,用來檢測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時間做圖,得到積分色譜圖。以后,他們又發明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導計,開創了現代氣相色譜檢測器的時代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。
1958年Gloay提出毛細管,同年,Mcwillian和Harley同時發明了FID,Lovelock發明了氬電離檢測器(AID)使檢測方法的靈敏度提高了2~3個數量級。
20世紀60和70年代,由于氣相色譜技術的發展,柱效大為提高,環境科學等學科的發展,提出了痕量分析的要求,又陸續出現了一些高靈敏度、高選擇性的檢測器。如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測器(ECD);1966年Brody等發明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD;1976年美國HNU公司推出了實用的窗式光電離檢測器(PID)等。同時,由于電子技術的發展,原有的檢測器在結構和電路上又作了重大的改進。如TCD出現了衡電流、橫熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測電路;ECD出現衡頻率變電流、衡電流脈沖調制檢測電路等,從而使性能又有所提高。
20世紀80年代,由于彈性石英毛細管柱的快速廣泛應用,對檢測器提出了體積小、響應快、靈敏度高、選擇性好的要求,特別是計算機和軟件的發展,使TCD、FID、ECD、和NPD的靈敏度和穩定性均有很大提高,TCD和ECD的池體積大大縮小。
進入20世紀90年代,由于電子技術、計算機和軟件的飛速發展使MSD生產成本和復雜性下降,以及穩定性和耐用性增加,從而成為***通用的氣相色譜檢測器。其間出現了非放射性的脈沖放電電子俘獲檢測器(PDECD)、脈沖放電氦電離檢測器(PDHID)和脈沖放電光電離檢測器(PDECD)以及集次三者為一體的脈沖放電檢測器(PDD),4年后,美國Varian公司推出了商品儀器,它比通常FPD靈敏度高100倍。另外,快速GC和全二維GC等快速分離技術的迅猛發展,促使快速GC檢測方法逐漸成熟。
特點
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質很多,因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優點
原理
GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了
組成
氣相色譜儀由以下五大系統組成:氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控系統、檢測記錄系統。
組分能否分開,關鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。
氣相色譜儀器簡介
載氣系統,進樣系統,分離系統,檢測系統 (示意圖片
氣相色譜應用行業
氣相色譜應用行業較廣,涵蓋石油、化工、環保、食品、藥品等領域。
普瑞文化
北京普瑞分析儀器的競爭力來自于技術的創新、產品的內在品質和完善的售后服務,公司以提高客戶滿意度為中心,致力于制造更加可靠、更加實用、性價比更高的分析儀器,為客戶提供更及時、更高效、更便捷的服務而不斷努力、開拓創新。
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更新時間:2020/9/2 11:59:11