4、實驗結果
4.1 一號樣品
一號樣品,取樣量5.8182g濃縮液中DMF的濃度C1=37.42ppm,濃縮液體積為2mL計算得到:1號樣品中DMF含量為12.86mg/kg
4.2 二號樣品
2號樣品取樣量為5.1065g濃縮液中DMF的濃度C2=7.08ppm,濃縮液體積為2mL計算得到:2號樣品中DMF含量為2.77mg/kg
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~山東譜析科學儀器有限公司座落于中國色譜基地之一的山東魯南城市——滕州。京滬高鐵和京臺(G3)高速公路穿城而過,位置*,交通便利。
山東譜析公司是一家經營企業,由多年氣相色譜儀、液相色譜儀分析經驗的*儀器專家團隊組建而成。
公司產品主要有氣相色譜儀、液相色譜儀、棒狀薄層色譜儀、自動進樣器、頂空進樣器、氣體發生器、色譜工作站、純水機及色譜柱等,產品廣泛應用于環境檢測、疾控防疫、食品安全、質量監督、礦山能源、石油精煉、精細化工、中西制藥、醫療衛生、電力、白酒等以及各大學高校和科研院所等。
山東譜析公司擁有一套完善合理的網絡體系、一支專業化的隊伍,從而更好的為色譜工作者fuwu。
公司宗旨:客戶*,技術爭先,團結協作,求真務實。
公司目標:為千萬企業解決質量核心問題
公司理念:質量為先,信譽為重,管理為本,服務為信
1、方法原理
采用脫水乙酸乙酯對樣品中殘留的DMF進行超聲提取,提取液經濃縮、定容和過濾后,用氣相色譜檢測,外標法定量。
2、主要儀器配置
a)GC-17氣相色譜儀,帶毛細柱進樣口,FID檢測器
b)色譜工作站軟件,
c)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)標準物質,色譜純
d)乙酸乙酯,色譜純
e)超聲波提取儀
f)氮吹儀
3、實驗方法
3.1 樣品處理方法
取代表性樣品,剪為5mm的長碎條,準確稱取5.0g(精確至0.01g)置于具塞錐形瓶中,加入50mL乙酸乙酯,于常溫下在超聲波提取儀中萃取30min,將萃取液轉移至圓底燒瓶中,再用40mL乙酸乙酯對錐形瓶中樣品進行二次提取,合并兩次萃取液,然后用20mL乙酸乙酯洗滌殘渣,并入萃取液中。在氮吹儀上濃縮至一半體積后轉移至玻璃具塞離心管中,繼續濃縮至近干后,用乙酸乙酯定容至2mL,溶液經理針式過濾頭過濾后,氣相色譜分析。
3.2 氣相色譜儀參考條件
毛細管柱:OV-1301,30m×0.53mm×1mm或等效
柱溫:程序升溫50℃(5min),10℃/min升至250℃(5min)
汽化室溫度:250℃;
檢測室溫度:250℃;
載氣(N2)柱流量5ml/min:;
分流進樣:分流流量4 mL/min;
尾吹氣25 mL/min
4、實驗結果
4.1 一號樣品
一號樣品,取樣量5.8182g濃縮液中DMF的濃度C1=37.42ppm,濃縮液體積為2mL計算得到:1號樣品中DMF含量為12.86mg/kg
4.2 二號樣品
2號樣品取樣量為5.1065g濃縮液中DMF的濃度C2=7.08ppm,濃縮液體積為2mL計算得到:2號樣品中DMF含量為2.77mg/kg
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