PS-A-6微量水份測定儀儀器簡介

采用卡爾—費(fèi)休庫侖法原理，具有測量精度高、重復(fù)性好、測試成本低等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、電力、科研和教育等部門，可用于準(zhǔn)確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分。

主要功能特點(diǎn)：

采用自動控制電路，具有外形結(jié)構(gòu)新穎、分析速度快、使用范圍廣、穩(wěn)定可靠、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)；是工程技術(shù)專家得心應(yīng)手的分析儀器。

●簡捷操作   采用六位LED高亮數(shù)碼管顯示，只需輕一按，試驗(yàn)會自動完成。

●終點(diǎn)顯示   終點(diǎn)燈提示和蜂鳴報(bào)警

●電解過程顯示  設(shè)計(jì)有電解、測量指示燈，全程顯示電解工作狀態(tài)

●空白電流自動扣除功能   具有自動測量空白電流和空白電流自動扣除功能

● 故障自檢功能   儀器配有故障自動檢測鍵，可隨時(shí)鑒定儀器是否正常。

PS-A-6微量水份測定儀技術(shù)指標(biāo)

1.  顯示方式：六位數(shù)碼管顯示

2.  測量方法：卡爾－費(fèi)休庫侖法

3.  讀出單位：ug

4.  測量范圍：3微克水～100毫克水

5.  分 辨 率：0.1微克水

6.  準(zhǔn) 確 度：對于10μg-1mg為±0.2%，

對于1mg以上水不超過±0.3%（不含進(jìn)樣誤差）

7.  電解速度：大0.6毫克水/分

8.  電解電流：0～300毫安

9.  使用環(huán)境溫度：5～35℃

10.  使用環(huán)境濕度：≤85%

11.   電    源：AC 220V±10%

12.  外形尺寸：主機(jī)320×260×146mm

13.  重    量：約7.5kg

電解池的結(jié)構(gòu)與裝配

一、電解池的結(jié)構(gòu)

二、電解池系統(tǒng)的裝配

通過第五章說明方法，將卡爾費(fèi)休試劑分別注入電解池與電解電極內(nèi)；按電解池系統(tǒng)(圖2)，將各池瓶部件裝配起來。

三、電解池系統(tǒng)的清洗和干燥

電解池內(nèi)電解電極里面的上下鉑金網(wǎng)，在被污染的情況下要及時(shí)清洗：（一般情況下不需要清洗）

1.把電解池瓶所有的玻璃口打開，電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后，放在大約50℃的烘箱內(nèi)五小時(shí)左右烘干，然后自然冷卻。

2.電解電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后必須放在50℃的烘箱內(nèi)哄五個小時(shí)左右。

電解液的加入

一、電解液的加入（參看附件二第三、四章圖示）

1.將約100～120毫升的試劑用漏斗，通過電解池密封口注入，再用漏斗通過電解電極密封口注入。使電解電極內(nèi)試劑與電解池內(nèi)試劑液面高度要基本*。

2.將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空油脂，并安裝在相應(yīng)位置，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。

3.將電解池放入儀器夾池器內(nèi)。把帶有航空插頭的電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口和測量電極接口；插頭的凹口對準(zhǔn)插座的凸頭插入，連接會自動鎖定。

注 意：1.當(dāng)陰極室（電解電極）加入電解液后，要輕輕搖晃陰極室（電解電極），如變成淡色，就重新加入電解液，直到不變成淡色。如多次變色，就是陰極室（電解電極）干燥效果不好，請重新干燥后，再加入試劑。

2.漏斗使用前，必須潔凈干燥。       3.試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

二、如何判斷電解液失效

電解液的失效：下面叁種條件具其二則可能失效。

1、電解液使用一個月以上；

2、電解液顏色變深，同時(shí)數(shù)碼管顯示器（1）緩慢的、有規(guī)律的電解記數(shù)；

3、電解過程很難達(dá)到終點(diǎn)（試劑呈深色，并反復(fù)均勻搖動電解池多次之后）；

電解液的調(diào)試

電解液保存顏色為棕褐色，正常使用中的顏色為淡黃色。所以，電解液在加入池瓶后，需注進(jìn)不定量的蒸餾水，把電解液調(diào)試到淡黃色，使其達(dá)到可測定樣品的平衡狀態(tài)。（在更換試劑后，只需調(diào)試一次）

調(diào)試步驟

將電解池瓶裝配好后，分別將電解、測量導(dǎo)線插頭插入儀器的電解

 注  意：測量導(dǎo)線和電解導(dǎo)線不能插反。

打開電源開關(guān)，數(shù)碼管顯示器（1）顯示。

打開“攪拌鍵”與“電解鍵”，磁力攪拌棒開始攪拌。此兩鍵必須開機(jī)后確定打開，方能進(jìn)行操作。

用50微升進(jìn)樣器反復(fù)抽取10微升的蒸餾水，通過進(jìn)樣口緩慢的注入到試劑里。

反復(fù)注入蒸餾水，直到變成淡黃色（隨著蒸餾水的不斷注入，電解液顏色會逐漸變?yōu)榈S色）。

觀察數(shù)碼管顯示器是否開始電解記數(shù)，電解、測量指示燈是否逐個亮起。如果有上面兩個現(xiàn)象，說明注入的蒸餾水過多，必須停止注水；等待儀器自動電解注入多余的水分，直至蜂鳴器報(bào)警和終點(diǎn)指示燈亮，調(diào)試完成。

注意事項(xiàng)

注入蒸餾水時(shí)，一定要緩慢的注入。

在電解液快達(dá)到淡黃色時(shí)，盡量改用0.5微升進(jìn)樣器注蒸餾水。

樣品的測量

為了得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進(jìn)樣量。進(jìn)樣量請參考下表：

建  議：進(jìn)樣量控制在數(shù)碼管顯示器（1）顯示在30μg～200μg之間為佳，超出范圍可減少進(jìn)樣量，反之增大進(jìn)樣量。

一、液體樣品的測量

首先確認(rèn)“攪拌鍵”、“電解鍵”打開，用侍測樣品清洗注射器5～7次，然后根據(jù)試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按下規(guī)定的注射器取樣量抽取＜0.1～5mL試樣，為進(jìn)樣做好準(zhǔn)備。

當(dāng)儀器達(dá)到平衡點(diǎn)時(shí)，顯示器停止記數(shù)，同時(shí)終點(diǎn)指示燈由綠色變?yōu)榧t色，蜂鳴器報(bào)警。然后按下“啟動鍵”，迅速把樣品注入到電解池里的卡式試劑內(nèi)，拔出針頭，儀器將自動進(jìn)行測定。

注  意：進(jìn)樣前必須用試紙擦拭進(jìn)樣器針頭部分;樣品注入時(shí)，進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

當(dāng)儀器測定完成后，屏幕將顯示該樣品水含量，同時(shí)蜂鳴器報(bào)警三次，終點(diǎn)指示燈由綠色變?yōu)榧t色。

注  意：含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測量誤差。同時(shí)特別要注意進(jìn)樣時(shí)注射器中是否存在小氣泡, 以防產(chǎn)生嚴(yán)重的測量誤差。

二、固體樣品的測量

固體樣品可能是粉沫、顆粒或團(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎）。下面以在試劑中能溶解的固體樣品作為例來說明。

當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí)，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。

1.固體進(jìn)樣器如圖5所示，用水清洗干凈，必須干燥好。

2.取下固體進(jìn)樣器蓋子，將少許試樣裝入，并立即蓋好。

3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重，記下總的重量。

4.快速取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖6中所示插入進(jìn)樣口。

5.按下啟動鍵（5），先讓儀器自動電解一下（拿下進(jìn)樣塞時(shí)，空氣會進(jìn)入池瓶內(nèi)），待儀器報(bào)警達(dá)到平衡點(diǎn)后，將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，使樣品落入試劑中。

注意：樣品加入時(shí)不得與電極接觸，樣品測量過程中不能打開進(jìn)樣口。

6.儀器終點(diǎn)后，讀出顯示數(shù)據(jù)，將固體進(jìn)樣器小心取出，并蓋好進(jìn)樣蓋。

7.將進(jìn)樣器稱重，記下數(shù)值，該數(shù)值與步驟3的數(shù)值之差，即為樣品的進(jìn)樣量。8.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。

三、氣體樣品

氣體樣品中含水量的測量請參考相關(guān)氣體含水量測量方法標(biāo)準(zhǔn)。