山東瑞德化工儀器有限公司
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隨著檢測(cè)行業(yè)的不斷發(fā)展，色譜在各個(gè)行業(yè)中的應(yīng)用越來(lái)越普及，氣相色譜已經(jīng)發(fā)展成為應(yīng)用廣泛、重要的分析方法之一。該方法已應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)保等領(lǐng)域。色譜分析檢測(cè)過(guò)程中，山東瑞德氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的需求，為即到達(dá)檢測(cè)需求，又能增加儀器壽數(shù)，所用氣體的純度須要到達(dá)或略高于儀器本身對(duì)氣體純度的需求。不然，若運(yùn)用不符合需求的低純度氣體，會(huì)形成一系列不良影響。1、樣品失真或不見。例如：H2O氣使氯硅樣品水解。2、色譜柱失效。如H2O，CO2使分子篩柱失掉活性，H2O氣使聚脂類固定液分
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使用氣相自動(dòng)進(jìn)樣器需要注意幾點(diǎn)
液體自動(dòng)進(jìn)樣器不斷走進(jìn)氣相色譜分析各個(gè)領(lǐng)域，石油、酒廠、環(huán)境檢測(cè)、化工分析等。為保證自動(dòng)進(jìn)樣器的jingzhun性，一些小細(xì)節(jié)應(yīng)該得到實(shí)驗(yàn)室操作人員的重視。先說(shuō)說(shuō)樣品瓶的使用：》樣品瓶蓋要蓋緊，如果太松會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣針穿不透樣品瓶的瓶墊；》樣品瓶不要裝得過(guò)滿，一般瓶?jī)?nèi)液面應(yīng)保持在瓶三分之二高度以下；》樣品量有*，可使用樣品瓶?jī)?nèi)插管或高回收率樣品瓶，也可調(diào)節(jié)取樣時(shí)針尖位置；》要注意使用規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶，針尖位置下到離瓶底只有0.5mm時(shí)要注意避免戳到瓶底，損壞進(jìn)樣針。針和針座》樣品沒(méi)有過(guò)濾或樣品溶劑選 -
樣品色譜分析，手動(dòng)進(jìn)樣做對(duì)了嗎？
氣相色譜分析采用手動(dòng)微量進(jìn)樣針進(jìn)樣時(shí)，需注意以下幾點(diǎn)操作1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉 -
色譜柱柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米，柱長(zhǎng)為1-4米。柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用
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中國(guó)藥典2015版0521通則氣相色譜法具體內(nèi)容：氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào)。1.對(duì)儀器的一般要求所用的儀器為氣相色譜儀，由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均應(yīng)根據(jù)分析要求適當(dāng)設(shè)定。（1）載氣源氣相色譜法的流動(dòng)相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，
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氣相自動(dòng)進(jìn)樣器應(yīng)用優(yōu)勢(shì)
隨著*的發(fā)展，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)分析儀器的自動(dòng)化程度越來(lái)越高，不jin分析檢測(cè)速度越來(lái)越快、精zhun度越來(lái)越高，而且節(jié)省了大量的人力和物力成本，降低了分析成本。氣相色譜儀上配備的自動(dòng)進(jìn)樣器，可以設(shè)置進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、樣品進(jìn)樣次序、清洗次數(shù)、泵樣次數(shù)、進(jìn)樣方式等參數(shù)，然后開始自動(dòng)進(jìn)樣。一方面節(jié)省了人力物力，另一方面也減少了手工操作的人為誤差，提高分析精度。如氣相色譜儀在沒(méi)有配備相應(yīng)的自動(dòng)進(jìn)樣器，大多需要實(shí)驗(yàn)人員用注射器手動(dòng)取樣、進(jìn)樣，并且進(jìn)樣只能做一個(gè)樣品，等到個(gè)樣品做完才可以做第二個(gè)樣品，嚴(yán)重影響了實(shí)驗(yàn) -
基線：在氣相色譜操作條件下，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到檢測(cè)器器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰zui高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間。以Ｖd表示。峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一
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色譜工作站是這樣一種系統(tǒng)，它將一臺(tái)通用的電腦從硬件上和軟件上進(jìn)行擴(kuò)充，使其具有處理氣相色譜儀信號(hào)數(shù)據(jù)的功能。硬件：是指信號(hào)采集器，又稱模/數(shù)（A/D）轉(zhuǎn)換器，將色譜儀檢測(cè)器輸出的模擬信號(hào)（即電平信號(hào)）轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔X能夠接收的一個(gè)個(gè)數(shù)字信號(hào)（稱之為采樣數(shù)據(jù)），起著電腦與色譜儀之間的橋梁作用。如果色譜儀本身就能夠輸出數(shù)字信號(hào)（也就是將模/數(shù)轉(zhuǎn)換器做在儀器內(nèi)部），則這樣的硬件也就不需要了。但一般能夠直接輸出數(shù)字信號(hào)的儀器也都同時(shí)保留有Analog口輸出模擬信號(hào)，以便配套自帶模/數(shù)轉(zhuǎn)換器的工作站軟件。軟件：
