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食品叔丁基羥基茴香醚(BHA)2, 6二叔丁基對甲酚BHT測定氣相色譜儀
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北京普瑞分析儀器有限公司
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產品介紹
食用油脂和含有油脂的食品,若在不適宜的條件下儲存,油脂會產生一系列化學變化,致使油脂分解出醛,酮,低級脂肪酸,各種氧化物和過氧化物等,這種改變稱為油脂的“酸敗”。它能導致油脂性質的改變及對人體的損害。為防止氧化酸敗,常在含有油脂食品及食用油中加入抗氧化劑BHA、BHT。BHA 、BHT常規分析方法有:薄層法,比色法,分光光度法,氣相色譜,高效液相色譜法等。各方法的基本共同處都需采用有機溶劑從樣品中將組分萃取分離出來,手續冗長,步驟多,不但繁雜,造成組分損失的機會多,對結果的準確性影響大。直接在油脂和食品中用甲醇將BHA、BHT溶解出來,在擬定的測定參數下,直接進樣分離,檢測同時與國標方法( GB/T5009130 - 2003(GC)法)作對照,結果吻合,證明方法可行,結果可靠。
1 材料與方法
1.1 試劑與儀器
甲醇;石油醚(bp130℃～60℃);BHA、BHT(純度>99% )sigma公司。
氣相色譜儀:普瑞GC-9280型氣相色譜儀 FID檢測器,
色譜柱:Max, 30.0×320μm×0.5μm nominal。
柱溫:100℃,5℃/min升至150℃ 8min后以30℃/min升至250℃。
進樣口溫度: 220℃,
檢測器溫度: 250℃,
柱前壓40 KPa,
氣體流速:氮氣30ml/min,氫氣40ml/min,空氣450ml/min不分流進樣,
1.2 BHA、BHT混合標準儲備溶液
分別準確稱取1.000g BHA、BHT用甲醇溶溶解并定容至100ml,則標準溶液含各抗氧化劑10.000 mg/ml,低溫避光保存。
1.3 標準使用溶液
準確移取上述混合標準儲備溶液10.0 ml于100 ml容量瓶中,用甲醇定容得到1.0 mg/ml標準使用液。上述各試劑
除說明外均為分析純(A1R) 試劑, 所用水為Millipore1813MΩ·cm超純水。
1.4 工作曲線的制備
取10ml具塞比色管,按順序各加入2.0g空白(無BHA、BHT)棕櫚液油,準確加入0.0、0.1、0.2、0.4、0.5 ml BHA、BHT混合標準使用溶液,混和,再按序各加入2.0、1.9、1.8、1.6、1.5ml甲醇,即得到對應的甲醇層中混標濃度為0、50、100、200、250μg/ml,將其渦旋混勻,靜置分層后,吸出甲醇層于10ml離心管內,離心3～5min, (2500 r/min) ,取上清液進行測定。
1.5 樣品分析
1.5.1 食用油 直接稱取樣品2.00g于10ml具塞比色管中,加甲醇2.0ml,渦旋混勻,以下按1.4標準曲線步驟進行。由峰面積代入回歸方程計算結果。
1.5.2 餅干即食面等含油脂食品 稱取100g 粉碎樣于250ml標準具塞錐形瓶內,加入100ml石油醚,浸漬樣品,振蕩放置3～4h 后,用定性濾紙過濾,再用100ml石油醚浸提樣品兩次,每次浸提10min左右,過濾合并濾液,于60℃水浴中揮出石油醚,余下油脂。稱取該油脂2.00g于10ml具塞比色管內,加入2.0ml甲醇,渦旋混勻,以下同2.2.1步驟操作。
1.6 結果計算
x =c×v×1000×1000/m×1000×1000
x—食品中以脂肪計BHA (或BHT)的含量,g/kg
c—根據標準回歸方程計算出的待測溶液的濃度,μg/ml
v—待測溶液定容的體積,ml
m—油脂的質量,g
2 結果與討論
2.1 色譜圖
BHA、BHT標準流譜圖,; BHA、BHT樣品流譜圖。
2.2 回歸方程
按1.4方法得BHA回歸方程為: Y=2.127X-3.24; BHT回歸方程為: Y=11249X-116,回歸系數r=0.9997。
2.3 樣品分析結果
樣品及加標回收率測定。
2.4 與國標法的比較
本法與國標法的比較結果。經t檢驗,兩法無顯著性差異。
3 小結
BHA、BHT的GC法和ZBX法是基于二者與油脂的分離操作,即利用二者微小的極性差而進行分離,故采用的萃取試劑的性質及萃取手段必須匹配,否則難以將極小極性差異的抗氧化劑分離出來。采用直接在樣品中加甲醇提取,是因為BHA、BHT在甲醇中的易溶性,而油脂難溶于甲醇的特性,將BHA、BHT從油脂中提取出來,保證了組分的純度和質量。從本設計方案與國標法的分析結果看出,國標法存在系統偏低的趨向,是由于國標法操作中的多次轉移,分離和提取過程的損失造成。本法設備簡單,快捷節能,無環境污染源,結果準確,是滿足出入境檢驗的有效方法。
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