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杭州科曉化工儀器設備有限公司
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六氟化硫（SF6）作為一種示蹤氣體，廣泛應用于通風場壓防滅火技術中檢測采空區或火區漏風通道、漏風量以及確定火區內的火源位置等方面。示蹤氣體SF6 的分析，主要是利用色譜法，選用一臺具有電子捕獲檢測器（ECD）的色譜儀完成測定，我們選用1690E氣相色譜儀進行測試。基本原理：電子捕獲檢測器是一種有選擇性的高靈敏度的檢測器，因其只對具有電負性（指分子或原子捕獲電子生成負離子的幾率）的組份產生的信號，適......
產品簡介
主要特點一、實驗條件
1、儀器：GC1690 氣相色譜檢測儀（含ECD 檢測器）
2、測試用樣氣：SF6 標準氣499ppm（上海）
3、載氣：高純N2（99.999%）
4、色譜工作站（N2000）
二、實驗步驟
1、標準氣的配制
SF6 標準氣 SF6 標氣取樣量 用空氣定容后的體積
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
分別按上表準確抽取一定量的高濃度SF6 標準氣體，在分別注入裝有空氣的100mL 的注射器中， 配制為所需濃度的SF6 并混合均勻。
2、儀器條件
色譜柱：5A分子篩柱子 φ3mm×0.5mm×1m；
柱溫：30-40℃； 汽化室溫度：100℃；
檢測器溫度：100℃；靈敏度：高
載氣：氮氣（99.999%）
流速：20-40mL/min；進樣量：0.1mL
2.1 色譜柱選擇
由于電子捕獲檢測器只對有捕獲電子能力的物質產生信號，SF6 是電負性的物質，在實際樣品中，只有空氣中的氧有較強的電負性，影響SF6 的直接測定，因此選用5A 理想，因為5A 分子篩吸附O2 的能力較之吸附SF6 的能力強，也就是說氣樣中的O2 和SF6 通過色譜柱后，吸附能力弱的組份SF6 先流出色譜柱，而O2 則后流出色譜柱，這樣就避免了較大的O2 峰掩蓋低濃度的SF6 峰，使定性定量方便，提高分析靈敏度。
2.2 載氣流速的選擇
載氣流速的大小與穩定對分析影響較大， 流速范圍通常選擇在20~40mL/min，但ECD 為濃度型檢測器，其檢測的響應值與載氣中的物質的濃度成正比，不受載氣流速的變化影響，但影響其保留時間，流速較快時，保留時間短，由于我們現在選用的柱箱溫度為30℃，所以在室溫較高時，30℃不一定能控住，需增加柱溫到40-50℃時，可調節流速，使流速減慢，保持良好的分離度。
2.3 分析結果
當SF6 的濃度較高時，SF6 產生的的信號很大，就會掩蓋O2 的峰，所以499ppm的SF6 標氣的色譜圖峰中SF6 峰將O2 覆蓋了一部分，看似好象未分開。
峰高、峰面積的重復性，見下表：
| 分析次數 | SF6峰高 | SF6峰面積 |
| 1 | 9362 | 58759 |
| 2 | 9310 | 58087 |
| 3 | 9329 | 58331 |
| 4 | 9321 | 58232 |
| 5 | 9329 | 58398 |
| 6 | 9374 | 58791 |
| 7 | 9314 | 58042 |
| 8 | 9335 | 58553 |
| 9 | 9326 | 58150 |
| 10 | 9339 | 58424 |
| 11 | 9377 | 59054 |
| RSD % | 0.24 | 0.27 |
峰高、峰面積的重復性，見下表：
| 分析次數 | SF6峰高 | SF6峰面積 |
| 1 | 1083 | 4417 |
| 2 | 1093 | 4408 |
| 3 | 1092 | 4447 |
| 4 | 1087 | 4418 |
| 5 | 1079 | 4363 |
| 6 | 1090 | 4437 |
| 7 | 1075 | 4436 |
| RSD % | 0.6 | 0.58 |
從上面的分析結果中可以得出，分析的準確度很高，重復性在1%以內，分析結果有高的可靠性。
2.4 分析最小檢出濃度根據計算，最小檢出濃度為：5.0×10-11，即50ppt。
三、 結果討論
3.1 色譜操作條件：5A 分子篩，柱長1m，內徑φ2mm，衰減：1；載氣：高純氮；流速：40mL/min；進樣量：0.1ml
3.2 通過計算，我們儀器對SF6 的最小檢出濃度達到5.0×10-11，滿足了煤礦應用的需要。
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