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高效液相色譜儀檢測城市排水污染物中苯并[a]芘的含量

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更新時間:2022-09-22 14:57:56瀏覽次數:330次

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產品簡介

一、建立并優化城市排水污染物中苯并[a]芘的液體萃取-液相色譜的分析方法

詳細介紹

一、建立并優化城市排水污染物中苯并[a]芘的液體萃取-液相色譜的分析方法。

二、高效液相色譜儀對城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測方法檢測原理

1、材料:純水樣;污水處理廠進水(以下簡稱“進水");污水處理廠出水(以下簡稱“出水")

2、儀器設備: 山東魯創分析儀器有限公司:LC-3000高效液相色譜儀 具有可調波長紫外檢測器和梯度洗脫功能;純水機;超聲波清洗儀;便攜式無油真空泵;氮吹儀,用于濃縮樣品;液液萃取振蕩儀;固相萃取裝置玻璃器皿:1000ml分液漏斗;1000ml量筒;250ml三角燒瓶;其他常用玻璃器皿。

四、高效液相色譜儀對城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測方法及數據分析

色譜柱:Ultimate PAH專用柱,4.6×250mm,5μm;

梯度程序:表1

柱溫:30℃;
進樣量:20~100μL;

2、樣品萃取及凈化
取苯并[a]芘標準貯備液(3.2.7)1.0mL于10mL的棕色容量瓶中,用乙腈定容至刻度,濃度為20mg/L。設置好儀器參數,使系統連續進樣4針,記錄色譜圖。根據每張譜圖中苯并[a]芘組分的保留時間和峰面積相對標準偏差來表征系統測定性定量重復性。

高效液相色譜儀對城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測方法

將標準貯備液稀釋原濃度的1/10000,即濃度為0.02mg/L。按照參數要求設置好系統,用自動進樣器進樣20μL,記錄苯并[a]芘組分的峰高和其兩側的噪聲。根據圖2中的苯并[a]芘組分的峰高和其兩側噪聲,連同進樣量的參數,確定儀器的檢測限和定量限。根據公式1和公式2,計算儀器的檢測限和定量限。根據測算:苯并[a]芘組分的峰高為371μV,平均噪聲為20μV,所以在進樣量為20μL時,系統的檢測限為0.00303mg/L;定量限為0.0116mg/L。
梯度濃度苯并[a]芘標準溶液配制:用苯并[a]芘標準貯備液配制成濃度分別為0.03mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L,溶劑為乙腈。按要求設置好系統參數,按濃度由高到低依次進樣,進樣體積為100μL。記錄色譜數據,以苯并[a]芘的濃度為橫坐標,以其組分的響應值為縱坐標,繪制工作曲線。標準曲線方程為Y=865438.8X-84.0,線性相關系數為R=0.999973。
六、結論
本文系統研究了高效液相色譜儀對城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測方法。實驗以液液萃取將水體中的苯并[a]芘萃取出來,并采用弗羅里硅土柱對萃取后的被測物凈化,以除去色譜分析中的干擾物質。檢測方法則采用經過城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測液相色譜儀梯度洗脫模式分離出提取物中苯并[a]芘。實驗還優化并發展了前處理及檢測方法,并通過對系統的重復性、儀器檢測限、線性范圍和回收率等參數評價了該方法的系統適應性。數據表明該方法的系統重復性高,檢測限低,線性范圍寬和回收率高等優點。


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