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山東魯創分析儀器有限公司
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水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等幾種化合物
水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等幾種化合物。除苯是已知的致癌物外,其它幾種化合物對人體和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工業污染源主要源于石油化工、煉焦化工的排放廢水。如茂名石化乙烯工業公司的芳烴車間排污水、裂解車間排污水等都含有大量苯系物。因此,測定水中苯系物含量對環境保護具有重要的意義。水中揮發性苯系物常用的富集方法有頂空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。近年來,在樣品的快速采集、分離和濃縮及技術改進方面均有報道。
本方法利用苯系物易揮發的特性,結合頂空進樣器的進樣技術,采用頂空-氣相色譜法,擁有了較滿意的分析結果。該方法具有簡便、快速、靈敏度高、重現性好、能實現半自動化的特點。
GC-9860氣相色譜儀
一、儀器主要特點：
1、GC-9860氣相色譜儀采用線性優化兩廂外觀設計，全微機自動控制系統,可調式中文高清液晶顯示屏，顯示內容豐富直觀；中文鍵盤式操作，設定參數及操作非常方便。
2 、全新雙CPU設計、高集成的電子電路技術，**高集成芯片的應用使儀器具有優良的可靠性及抗力, 控溫的精度高。
3、多氣路、大體積柱室的設計,*多可同時裝三根色譜柱、同時安裝 FID、TCD兩種檢測器， 并可方便地擴充 ECD , FPD , NPD 三種檢測器，以及擴裝頂空進樣器、氣體進樣器和轉化爐等外控設備，**實現了一機多用。
4、可同時配備兩個填充柱汽化室(PIP)和一個獨立毛細管分流/不分流專用系統（SPL），汽化室的設計借鑒了國外同類型產品的小型化設計，升溫速度快、無進樣死角,具有優良的毛細管分流 /不分流進樣器（SPL）及尾吹系統，可方便地安裝小口徑毛細柱、大口徑毛細柱和各種填充柱。
5、具有八階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。 柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統， 降溫速度非?？欤◤?80℃降到50℃只需要5分鐘) 實現了**意義上的近室溫操作。
6、具有六路獨立的控溫系統.適用于加裝轉化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設計,安裝更換更為方便。
7、具有掉電保護功能，自動記憶設定參數。具有抗電源突變干擾功能和秒表計時功能，并設計多種自糾功能。
8、具有“0℃"和超溫保護功能，溫度為“0℃"或超過所設上限自動停止加熱并報警；并有提示故障原因及報警提示。 同類產品中**斷氣保護及提示功能，可**限度保護 TCD鎢絲和色譜柱不受損害。
9、寬范圍的故障自我診斷功能，36種自診斷信息，隨時顯示故障原因及處理方法。
二、儀器技術參數：
色譜柱室溫度：控溫范圍：室溫+10℃～399℃ 溫精度：優于±0.1℃
溫度梯度：柱有效區域不大于2%
設定控溫度與顯示溫度之間偏差不大于1℃
設定溫度與實際溫度之間偏差不大于2%
氣 化 室：控溫精度：±0.1℃（室溫+15℃～200℃）； 大于200℃為±0.2℃
檢 測 室：控溫精度：±0.1℃（室溫+15℃～200℃）； 大于200℃為±0.2℃
試驗部分
1.1 主要儀器和試劑
氣相色譜儀:魯創儀器公司的GC-9860氣相色譜儀(配有FID 檢測器)；頂空進樣器:AHS6890型高壓頂空進樣器；工作站：雙通道色譜工作站；頂空瓶:20ml頂空瓶(帶內涂聚四氟乙烯膜的瓶蓋和鋁密封蓋)。
苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯均為色譜純標準物質；氯化鈉:分析純；純水:不含苯系物；高純氮氣、空氣、氫氣。
1.2 色譜條件
色譜柱:HP-1(交聯甲基聚硅氧烷) 30m×0.32mm×0.25μm；柱溫:40℃保持3min,10℃/min升溫至130℃,保持2min；進樣口溫度:200℃；檢測器溫度:150℃；柱頭壓:0.06mPa。
1.3 頂空進樣器條件
樣品溫度:40℃；進樣針溫度:40℃；傳輸線溫度:40℃；氣相循環時間:20min；加熱時間40min；加壓時間:015min；進樣時間:015min；抽樣時間:015min。
1.4 樣品的保存
取水樣時應使樣品充滿空間,不留空隙,并加蓋密封。樣品應在冰箱中保存,7 日內處理完畢,14 日內分析完。
1.5 樣品分析
取10ml水樣于20ml頂空瓶中,加入4gNaCl,加蓋密封。置于頂空進樣器的樣品盤中,設置好頂空進樣器和GC-9860氣相色譜儀的分析條件,啟動頂空進樣器和GC系統,以保留時間進行定性分析、以峰面積進行定量分析。用外標法測校正曲線。表1是幾種水樣的分析結果。芳烴車間排污水的樣品和標樣的色譜圖見圖1、圖2。
1.6 標準儲備液的配制
根據各物質的密度,用2μl微量注射器抽取苯系物標準物,配成質量濃度為1mg/L的苯系物混合溶液作為苯系物的儲備液。該儲備液應于冰箱中保存,一周內有效。
1.7 標準曲線的繪制
取標準儲備液配成苯系物質量濃度分別為10,20,40,60,80,100μg/L的標準系列溶液。取不同濃度的標準系列溶液,按樣品分析方法進樣分析,并繪制出濃度- 峰面積校正曲線。各組份的校正曲線見表2。
2 結果與討論
2.1 水中含鹽量的影響
根據文獻,向水樣中加入一定量的NaCl 可以適當提高方法的靈敏度。在10ml水樣中分別加入不同量的NaCl,以鄰二甲苯的峰高為例,NaCl 的加入量與峰高的關系見表3。由表3可見,選擇10ml水樣中加入4 g NaCl 為宜。
2.2 氣/液體積比的影響
20ml的頂空瓶,用同一水樣在氣/液體積比分別為3/1、2/1、1/1的條件下測定(考慮到加入鹽后液面升高,分別取5ml、7ml、10ml水樣),以鄰二甲苯為例,其峰高與氣/液體積比的關系見表4。表4表明,氣/液體積比減少即取水量增加,響應值增高。但考慮到頂空進樣針較長,為了避免針頭插入液面之下,故選擇氣/液體積比為1/1,即取10ml水樣。
2.3 平衡溫度的影響
提高平衡溫度可以使更多的苯系物從水相中進入氣相,使蒸汽分壓增大,響應值增大,靈敏度提高,但太高的平衡溫度會導致水蒸汽進入色譜系統。本方法選用40℃為平衡溫度。
2.4 平衡時間的影響
初溫為4℃的水樣,在40℃時分別平衡5,15,25,35,38,40,45,50min,然后以頂空進樣器進樣,以鄰二甲苯為例,峰高與平衡時間的關系見圖3。圖3表明,隨平衡時間延長,響應值也增加,在40min達到氣液兩相平衡,響應值已不隨時間變化,為了提高工作效率,選擇平衡時間40min。
2.5 污染物的干擾
干擾本法測定的物質主要是一些其它的揮發性有機物,可以通過程序升溫及調節柱頭壓使干擾物對測定物的影響減至*小。試驗表明,用本方法測定苯系物無較大的干擾。
2.6 方法的精密度和回收率
在同一試驗條件下對不同質量濃度的樣品進行重復測定,精密度試驗結果見表5。在同一試驗條件下往不同質量濃度的樣品中加入20μg/L的標樣,進行重復測定,回收率試驗結果見表5。表5表明,方法的重復性和回收率都較好。
3 結論
本方法用頂空進樣技術分析水中的苯系物,包括苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯和鄰二甲苯,提出了頂空進樣器的**分析條件。方法的回收率為91%～98%、由于方法采用了頂空進樣器,使分析準確、方便、重復性高,且實現了樣品分析半自動化。
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