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南京木木西里科技有限公司
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更新時間:2022-11-13 11:53:00瀏覽次數(shù):176次
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產(chǎn)品介紹INTRODUCTION差示掃描量熱法(DSC)是的熱分析技術(shù)
差示掃描量熱法(DSC)是的熱分析技術(shù)。它測量樣品由于物理和化學(xué)性質(zhì)的變化而發(fā)生的焓變與溫度或時間的關(guān)系
梅特勒-托利多DSC 3的特點和益處
選擇DSC核心部件傳感器時不要妥協(xié)。梅特勒-托利多的MultiSTAR®傳感器成功的融合了大量重要特性,這是傳統(tǒng)傳感器無法做到并且至今也是不可能做到的。這些特性包 括:的靈敏度,的溫度分辨率,的平坦基線以及經(jīng)久耐用。
溫度分辨率
信號時間常數(shù)決定了互相接近或重疊熱效應(yīng)的分離好壞。熱容低、熱傳導(dǎo)率高的傳感器陶瓷材料使我們建立了的性能標(biāo)準(zhǔn)。
基線
創(chuàng)新的星形排列熱電偶分布在樣品坩堝和參比坩堝四周,能補償任何可能的溫度梯度,從而確保了平坦的基線和可重復(fù)的測量結(jié)果。
FRS 5+ 傳感器
全量程傳感器(Full Range Sensor) FRS 5+有56對熱電偶,具有的靈敏度和的溫度分辨率,陶瓷表面使它堅固耐用和耐化學(xué)腐蝕,是日常使用的理想之選。
One ClickTM一鍵式功能
One ClickTM一鍵式功能技術(shù)使您從終端顯示屏上觸摸一個按鈕,就可以安全、簡便 地啟動預(yù)先定義好的實驗。
帶One ClickTM一鍵式功能的SmartSens觸摸屏終端
帶One ClickTM一鍵式功能的觸摸屏終端顯示測量狀態(tài),甚至可以在遠(yuǎn)處觀察儀器。您只要點擊一下,就可以開始預(yù)先定義好方法的實驗,簡便、高效。
如果DSC安裝在遠(yuǎn)離運行STARe軟件的電腦的地方,那么您可直接在儀器終端設(shè)置獨立順序段。您可使用觸覺觸摸屏或激活免觸摸 SmartSens紅外傳感器切換屏幕顯示或打開爐體。
爐腔
傳感器置于防腐蝕的銀質(zhì)爐體中。
FlexCal®調(diào)校
STARe軟件對于每種坩堝、氣體和儀器組合,在數(shù)據(jù)庫中存儲了一個完整的調(diào)校數(shù)據(jù)記錄。即使測試時采用不同的坩堝或測試過程中切換氣體,儀器總是使用正確的調(diào)整參數(shù)。
完整的熱分析系統(tǒng)
完整的熱分析系統(tǒng)由四種不同技術(shù)組成。每種技術(shù)以的方式表征樣品。
所有結(jié)果的組合可簡 化數(shù)據(jù)分析。DSC測量熱流,TGA測量重量曲線,TMA測量長度變化,而DMA測量模量。
強大的STARe軟件可控制所有已連接的儀器,并 可進行無限可能的數(shù)據(jù)處理。
測量原理
差示掃描量熱儀(DSC)測量傳感器樣品側(cè)和參比側(cè)的熱流差與溫度或時間之間的關(guān)系。
DSC的物理學(xué)
當(dāng)樣品由于熱效應(yīng)(例如熔融、結(jié)晶、化學(xué)反應(yīng)、多晶轉(zhuǎn)變、汽化或其它過程等)而吸收或放出熱量時會產(chǎn)生熱流差。也可以從熱流差中測定諸如在玻璃化轉(zhuǎn)變過程中的比熱容變化。
TAWN測試
被廣泛使用的TAWN測試是DSC傳感器的衡量標(biāo)準(zhǔn)。該測試進一步證實了HSS 8+和FRS 5+傳感器超凡的靈敏度和的溫度分辨率。
高效自動化
所有的DSC儀器都能自動操作。自動進樣器能處理多達34個樣品,每種樣品都可用不同的方法與不同的坩堝。
特點和益處
樣品在測量前不會發(fā)生反應(yīng)
自動進樣器能在測量前移走坩堝的保護蓋,或者給密封的鋁坩堝蓋鉆孔。這種的功能可以防止樣品在稱量后到測量前這段時間吸入或失去水分,也能防止對氧氣敏感的樣品氧化。
自動爐蓋
按一下鍵或者激活SmartSens紅外傳感器后就能打開或關(guān)閉爐腔的自動爐蓋,不再需要進行手動開關(guān)。三層疊加銀質(zhì)爐蓋外加檔熱板的優(yōu)化設(shè)計使測試單元有效的與環(huán)境隔離。
溫度范圍和冷卻選件
您可以根據(jù)自己測量的溫度范圍來選擇相應(yīng)的冷卻方式。
內(nèi)置式冷卻器是一個密封系統(tǒng),只需要電力。因此,它在不想用液氮或無法獲得液氮的地方具有優(yōu)勢。液氮冷卻提供更大的適應(yīng)性,可以在整個溫度范圍內(nèi)進行測量。
設(shè)定爐體氛圍、可程控的氣流和氣體切
可用設(shè)定的氣流對爐腔進行吹掃。軟件控制可控制這個過程,它 能夠非常簡單的根據(jù)反應(yīng)條件切換惰性氣體。
DSC顯微系統(tǒng)
DSC曲線經(jīng)常會有無法立即解釋的效應(yīng)。在這種情況下,通過顯微鏡有助于直接觀察到樣品的變化。
多功能光學(xué)配件可用于梅特勒-托利多的DSC。它由光學(xué)系統(tǒng)、CCD相機和圖像采集處理軟件組成。
DSC光量熱儀
DSC光量熱儀配件可以表征紫外光固化系統(tǒng)。您可以研究光引發(fā)的固化反應(yīng),測量紫外光照射時間、紫外光強度和溫度對材料性能的影響。
品種多樣的坩堝
每種應(yīng)用都有相應(yīng)的坩堝。坩堝由不同材料制成,容量從20µl至900µl,用于常壓到高壓。所有的坩堝都可用于自動進樣器。
差示掃描量熱法測量發(fā)生轉(zhuǎn)變和反應(yīng)的熱焓和溫度。該方法被用來鑒別和表征材料。
差示掃描量熱法(DSC)快速且靈敏。樣品制備簡單,只需要少量的樣品材料。該技術(shù)是質(zhì)量控制、材料開發(fā)和研究的理想之選。
在測定熱量、研究熱過程和表征或只是簡單的對材料進行比較可選擇DSC方法。它可以得到有關(guān)加工和應(yīng)用條件、質(zhì)量缺陷、鑒別、穩(wěn)定性、反應(yīng)性、化學(xué)安全和材料純度方面的有價值信息。
DSC方法用于分析和研究聚合物,例如熱塑性塑料、熱固性樹脂、彈性體、粘合劑和復(fù)合材料,其它如食品、藥物、化學(xué)品等。
DSC能測量的熱效應(yīng)和熱過程舉例
環(huán)氧體系
DSC的一個重要應(yīng)用是測量環(huán)氧樹脂體系中的玻璃化轉(zhuǎn)變和固化反應(yīng)。該圖顯示了不同固化程度的樣品固化曲線。結(jié)果顯示,隨著固化程度的增加,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度移至較高溫度,后固化反應(yīng)焓減小。如果已知未固化材料的反應(yīng)焓(本例中為299.5 J/g),則可以通過后固化反應(yīng)焓計算出轉(zhuǎn)化率。
植物油的氧化
氧化引起食用油和脂肪,使它們產(chǎn)生難聞的氣味和不好的味道,并且不適合烹飪。通過測定氧化起始溫度(OOT)可測量熱穩(wěn)定性,并且能夠區(qū)分新鮮的油與廢油。下圖所示為大豆油和棕櫚油的氧化起始溫度曲線。稱量約2mg的油或脂肪放入40μL的標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝中進行測試。大豆油在氧氣環(huán)境下,約188?C時開始氧化,但在氮氣環(huán)境下沒有看到反應(yīng)跡象。類似地,棕櫚油大約在213?C時開始氧化。
口紅的識別
通常,口紅含有蠟、油、色素和常常被稱為是保濕劑的潤膚劑。左圖所示為五種不同口紅的升溫曲線,分別標(biāo)記為口紅A、B、C、D和E。這類測試通常以5或10K/min的升溫速率進行。蠟和油起初是固體,會隨著加熱而融化,產(chǎn)生吸收峰。DSC分析可以用于得到熔融曲線,以表征和區(qū)分不同的口紅。測試結(jié)果還可以提供口紅的實用性能信息,例如,較低熔點的口紅D上妝快,而較高熔點的口紅C上妝持久。
配方中的相容性
DSC在預(yù)制劑研究中是一種非常重要的方法,可以快速得到配方中不同成分間的相互作用。純的(irbesartan)在 約185?C處有一個熔融峰,純的一水乳糖(lactose)在大約146?C處有一個水的蒸發(fā)峰。圖中可見,在和一水乳糖50/50的混合物中,的熔融峰并不因為乳糖的存在而表現(xiàn)出明顯的改變或移動,這表明與一水乳糖是相容的。
化學(xué)反應(yīng)
反應(yīng)性問題在評估化學(xué)品的穩(wěn)定性時最重要。了解反應(yīng)速率和特定溫度下反應(yīng)所釋放的能量很重要。
從DSC曲線中獲得的分解反應(yīng)信息對安全研究(例如自動催化反應(yīng))非常有用。
塑料鑒別
塑料可通過測量其玻璃化溫度和熔融溫度進行鑒別。左圖顯示不同高分子的熔融峰。在溫度軸上,峰的大小與位置顯然不同。PP和POM的鑒別既取決于熔融溫度也取決于熔融焓。如果已知聚合物的種類,則可以從熔融峰確定結(jié)晶度。
熱塑性材料的失效分析
下圖所示為兩個半晶熱塑性密封圈的DSC升溫曲線。當(dāng)溫度達到150?C左右時,“壞的”密封圈失效。該材料約145?C時呈現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,緊接著立即出現(xiàn)結(jié)晶過程。相反,“好的”密封圈在約155?C時才出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。結(jié)晶過程中,材料收縮。這就是為什么“壞的”密封圈失效了。兩個密封圈表現(xiàn)出不同的性能是由于加工條件的不同 — 壞的密封圈在加工過程中冷卻太快導(dǎo)致這個材料沒有足夠的時間結(jié)晶。
彈性體分析
DSC可用來鑒別彈性體,這種方法利用了玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔融與結(jié)晶過程都發(fā)生在室溫以下這個事實。這些都是特定彈性體的特性。
在彈性體分析中,DSC是熱重分析(TGA)的重要補充技術(shù)。
薄膜層的鑒別
柔性的食品和醫(yī)藥包裝薄膜通常由幾層薄的熱塑性聚合物薄膜組成,這樣可保證良好的力學(xué)性能和阻隔性能。在本例中,通過峰溫與參比值的比較,可鑒別四種不同的聚合物。峰溫在約108?C的寬峰是低密度聚乙烯(PE-LD)的熔融。約120?C的肩峰是由于線性低密度聚乙烯(PE-LLD)的熔融。177?C和191?C的峰分別由聚酰胺12(PA12)和聚酰胺11(PA11)的熔融產(chǎn)生。40?C處的小臺階是聚酰胺的玻璃化轉(zhuǎn)變。
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