空氣檢測(cè)｜室內(nèi)空氣檢測(cè)

公共場(chǎng)所空氣、室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛測(cè)定方法：

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法》（GB/T18204.26-2000）：氣相色譜法

空氣檢測(cè)｜室內(nèi)空氣檢測(cè)—氣相色譜法：

1原理

空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4-二硝基苯（2，4-DNPH）6201擔(dān)體上，生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經(jīng)OV-色譜柱分離，用氫焰離子化檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰高定量。檢出下限為0.2μg/ml（進(jìn)樣品洗脫液5μl）。

2試劑和材料

本法所用試劑純度為分析純；水為二次蒸餾水。

3 儀器及設(shè)備

儀器名稱：GC5890F氣相色譜儀

儀器品牌:南京科捷

儀器配置：雙FID ,填充柱進(jìn)樣系統(tǒng),毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),三階程升，智能后開(kāi)門(mén)

4 分析步驟

4.1氣相色譜測(cè)試條件

下面所列舉的測(cè)試條件是一個(gè)實(shí)例：

色譜柱：柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm的玻璃管，內(nèi)裝OV-1+Shimalitew擔(dān)體。

柱溫：230℃。

檢測(cè)室溫度：260℃。

汽化室溫度：260℃。

載氣（N₂）流量：70ml/min；

氫氣流量：40 ml/min；

空氣流量：450 ml/min。

4.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子。

在作樣品測(cè)定的同時(shí)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子。

4.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5支采樣管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附劑表面滴加一滴約（50μl）20mol/L鹽酸溶液。然后，用微量注射器分別準(zhǔn)確加入甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00ml含1mg甲醛），制成在采樣管中的吸附劑上甲醛含量在0～20μg范圍內(nèi)有五個(gè)濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)管，再填上玻璃棉，反應(yīng)10min，再將各標(biāo)準(zhǔn)管內(nèi)吸附劑分別移入不敷出5個(gè)具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min，即為甲醛洗脫溶   液標(biāo)準(zhǔn)系列管。然后，取5.0μl各個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)洗脫液，進(jìn)色譜柱，得色譜峰和保留時(shí)間，。每個(gè)濃度點(diǎn)得重復(fù)做三次，測(cè)量峰高的平均值。以甲醛的濃度（μg/ml）為橫座標(biāo)，平均峰高（mm）為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率。以斜率的數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bs[μg/（ml·mm）]。

4.2.2測(cè)定校正因子：在測(cè)定范圍內(nèi)，可用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測(cè)定同時(shí)，分別取試劑空白溶液與樣品濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)管洗脫溶液，按氣相色譜*測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)做三次，得峰高的平均值和保留時(shí)間。按下式計(jì)算校正因子：

f=C₀/（h-h₀）

式中：f――校正因子，[μg/（ml·mm）]；

C₀――標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/ml；

h――標(biāo)準(zhǔn)溶液平均峰高；mm；

h₀――試劑空白溶液平均峰高，mm；

4.3樣品測(cè)定：

采樣后，將采樣管內(nèi)吸附劑全部移入5ml具塞比色管中，加入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min。取5.0μl洗脫液，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子的操作步驟進(jìn)樣測(cè)定。每個(gè)樣品重復(fù)做三次，用保留時(shí)間確認(rèn)甲醛的色譜峰，測(cè)量其峰高，得峰高的平均值（mm）。

在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，取未采樣的采樣管，按相同操作步驟作試劑空白的測(cè)定。

5 計(jì)算

5.1用標(biāo)準(zhǔn)曲線法按下式計(jì)算空氣中甲醛的濃度。

C=（h-h₀）·Bs/（V·Es）·V₁

式中：C――空氣中甲醛濃度；mg/m³；

h――樣品溶液峰高的平均值，mm；

h₀――試劑空白溶液峰高的平均值，mm；

Bs――用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子，μg/ml·mm）；

V₁――樣品洗脫溶液總體積，ml；

Es――由實(shí)驗(yàn)確定的平均洗脫效率；

V₀――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。

5.2用單點(diǎn)校正法按下式計(jì)算空氣中甲醛的濃度；

C=（h-h₀）·f/（V₀·Es）·V₁

式中：f――用單點(diǎn)校正法得到的校正因子，μg/（ml·mm）；其他符號(hào)同上式。

6 空氣檢測(cè)｜室內(nèi)空氣測(cè)量范圍、精密度和準(zhǔn)確度

6.1檢出下限濃度和測(cè)定范圍：若以0.2L/min流量，采氣20L時(shí)，檢出下限濃度為0.01mg/m³；其測(cè)定范圍為0.02～1mg/m³。

6.2精密度：甲醛濃度為20μg/ml和40μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣10μl時(shí)，其重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為8%和9%。

6.3準(zhǔn)確度：將*為20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加10μl于樣品管中，測(cè)定其回收率分別為105%、112%和98%。

6.4干擾和排除：使用本法所列舉的氣相色譜條件，空氣中的醛酮類化合物可以分離，二氧化硫及氮氧化物無(wú)干擾。

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