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1安捷倫耗材安捷倫程序升溫_程序升溫進(jìn)樣口_頂空進(jìn)樣器_不分流進(jìn)樣PTV1、安捷倫程序升溫進(jìn)樣口氣化（PTV）　　PTV進(jìn)樣口結(jié)合了分流、不分流和柱頭進(jìn)樣口的優(yōu)點(diǎn)

詳細(xì)介紹

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安捷倫耗材

安捷倫程序升溫_程序升溫進(jìn)樣口_頂空進(jìn)樣器_不分流進(jìn)樣PTV

1、安捷倫程序升溫進(jìn)樣口氣化（PTV）

　　PTV 進(jìn)樣口結(jié)合了分流、不分流和柱頭進(jìn)樣口的優(yōu)點(diǎn)。樣品一般注射到冷的襯管中, 這樣就不會(huì)發(fā)生進(jìn)樣針歧視。然后，進(jìn)樣口溫度升高以汽化樣品。采用放空時(shí)間和溫度編程以實(shí)現(xiàn)與分流或不分流相當(dāng)?shù)臉悠氛魵廪D(zhuǎn)移到色譜柱。PTV 進(jìn)樣口由于其靈活性，被認(rèn)為是zui通用的樣品引入系統(tǒng)。

優(yōu)點(diǎn)
• 沒有針頭歧視
• 進(jìn)樣口歧視zui小
• 可用大的進(jìn)樣體積
• 除去溶劑和低沸點(diǎn)組分
• 在襯管中捕集非揮發(fā)性組分
• 可實(shí)現(xiàn)分流或不分流操作
• 保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性接近冷柱頭進(jìn)樣
PTV 進(jìn)樣口在注射之前和注射過程中通過帕爾貼裝置或強(qiáng)制氣流（空氣、液態(tài)N2 或液態(tài)CO2）主動(dòng)冷卻。進(jìn)樣口的低溫冷卻降低了進(jìn)樣口的溫度，足以對(duì)襯管中來自其它進(jìn)樣裝置的氣體進(jìn)行熱聚焦。與傳統(tǒng)的進(jìn)樣口相比，使用PTV 進(jìn)樣口實(shí)現(xiàn)輔助進(jìn)樣裝置與毛細(xì)管柱的連接有顯著的優(yōu)點(diǎn)。

進(jìn)樣之后，PTV 進(jìn)樣口使用電加熱器或預(yù)加熱的壓縮空氣進(jìn)行加熱。根據(jù)不同的設(shè)計(jì)，進(jìn)樣口的升溫速率可以是拋物線形的（即以不控制的zui大升溫速率升至zui高溫度），也可以是可編程的。
將毛細(xì)管柱安裝到PTV 進(jìn)樣口
1. 將色譜柱插入密封墊圈，并使色譜柱伸出密封墊圈17 mm。用改字液或記號(hào)筆在密封墊的下方色譜柱上做好標(biāo)記。將螺帽套在色譜柱上。
2. 將色譜柱插入轉(zhuǎn)換接頭并用手指擰緊柱螺帽。透過螺帽的槽觀察色譜柱，調(diào)整色譜柱直到Graphpak 2M 密封墊下方的正確位置。
3. 使用扳手將螺帽再擰緊1/8 到1/4 圈。不要擰得太緊。

2、程序升溫色譜法
programmed temperature (gas) chromatography 在氣相色譜分析中，色譜柱溫度對(duì)分離效能有重要影響，當(dāng)樣品中所含組分沸程較寬時(shí)，應(yīng)采用程序升溫色譜法。所謂程序升溫色譜法，是指色譜柱的溫度按照組分沸程設(shè)置的程序連續(xù)地隨時(shí)間線性或非線性逐漸升高，使柱溫與組分的沸點(diǎn)相互對(duì)應(yīng)，以使低沸點(diǎn)組分和高沸點(diǎn)組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對(duì)稱。各組分的保留值可用色譜峰處的相應(yīng)溫度即保留溫度表示。參見保留溫度條。

3、頂空進(jìn)樣器原理：
將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進(jìn)樣器問題解決：
如果沒有峰，很可能是針堵塞了，可以開吹掃氣，看看是不是足夠大，如果很小或沒有，可以用打火機(jī)燒燒針，如果不行只能換新的針。
重復(fù)性差，每次做完樣品時(shí)要開吹掃氣一段時(shí)間，可以進(jìn)針空白看看還有無殘留，如果依然存在，可以升高管壁等溫度，燒一段時(shí)間。
另外大家要注意一個(gè)小問題，一個(gè)頂空瓶只能做一次重復(fù)性，之前遇到過用一個(gè)瓶進(jìn)幾針來做重復(fù)性，這樣是錯(cuò)滴，重復(fù)性應(yīng)該是用幾瓶來做的，然后每瓶可以隔一段時(shí)間放入加熱位保證加熱時(shí)間一致或者一起放入保證時(shí)間足夠，每瓶樣品都已充分達(dá)到氣液平衡。

4、不分流進(jìn)樣
（一）載氣流路和襯管選擇
不分流進(jìn)樣與分流進(jìn)樣采用同一個(gè)進(jìn)樣口。顧名思義，不分流進(jìn)樣就是將分流氣路的電磁閥關(guān)閉[圖4-2（b）]，讓樣品全部進(jìn)入色譜柱。這樣做的好處是顯而易見的，既可提高分析靈敏度，又能消除分流歧視的影響。然而，在實(shí)際工作中，不分流進(jìn)樣的應(yīng)用遠(yuǎn)沒有分流進(jìn)樣普遍，只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時(shí)（主要是靈敏度要求），才考慮使用不分流進(jìn)樣。這是因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣的操作條件優(yōu)化較為復(fù)雜，對(duì)操作技術(shù)的要求高。其中一個(gè)的問題是樣品初始譜帶較寬（樣品汽化后的體積相對(duì)于柱內(nèi)載氣流量太大），汽化的樣品中溶劑是大量的，不可能瞬間進(jìn)入色譜柱，結(jié)果溶劑峰就會(huì)嚴(yán)重拖尾，使早流出組分的峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中[如圖4-3（a）所示]，從而使分析變得困難，甚至不可能。有人也將這一現(xiàn)象叫做溶劑效應(yīng)。
消除這種溶劑效應(yīng)可從幾個(gè)方面考慮，但就載氣的流路來說，主要是采用所謂瞬間不分流技術(shù)。即進(jìn)樣開始時(shí)關(guān)閉分流電磁閥，使系統(tǒng)處于不分流狀態(tài)[圖4-2（b）]，待大部分汽化的樣品進(jìn)色譜柱后，開啟分流閥，使系統(tǒng)處于分流狀態(tài)圖[4-2（b）所示]。分流狀態(tài)一直持續(xù)到分析結(jié)束，注射下一個(gè)樣品時(shí)再關(guān)閉分流閥。所以我們說，不分流進(jìn)樣并不是不分流，而是分流與不分流的結(jié)合。這里，確定一個(gè)瞬間不分流時(shí)間（從進(jìn)樣到開啟分漢閥的時(shí)間）往往是分析成敗的關(guān)鍵。原則上講，這一時(shí)間應(yīng)足夠長，以保證絕大部分樣品進(jìn)入色譜柱，避免分流歧視的影響；同時(shí)又要盡可能短，以限度地消除溶劑拖尾，使早流出峰的分析更為準(zhǔn)確。這顯然是有矛盾的。在實(shí)際工作中，常常是根據(jù)樣品的具體情況（如溶劑沸點(diǎn)、待測組分沸點(diǎn)和濃度等）或操作條件來確定一個(gè)優(yōu)化的折衷點(diǎn)。研究結(jié)果表明，這一時(shí)間值一般在30——80s之間。文獻(xiàn)報(bào)道多采用0.75min，即從進(jìn)樣到開啟分流閥的時(shí)間為0.75min，通常能保證95%以上的樣品進(jìn)入色譜柱。本節(jié)后面將介紹如何用實(shí)驗(yàn)方法確定優(yōu)化的不分流時(shí)間。
襯管的尺寸是影響不分流進(jìn)樣性能的另一個(gè)重要因素。為了使樣品在汽化室盡可能少地稀釋，從而減小初始譜帶寬度，襯管的容積小一些有利，一般為0.25——1ml，且更好使用直通式襯管（見圖3-7H）。當(dāng)用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)，因進(jìn)樣速度快，樣品揮發(fā)快，故建議采用容積稍大一些地的直通式襯和（如圖3-7G）。對(duì)于干凈樣品，襯管內(nèi)可不填充玻璃毛，對(duì)于相對(duì)臟的樣品，則需要填充玻璃或石英毛，以保證分析的重現(xiàn)性并保護(hù)色譜柱不被污染。但要注意，由于不分流進(jìn)樣時(shí)樣品在汽化定滯留的時(shí)間比分流進(jìn)樣時(shí)長，熱不穩(wěn)定化合物的分解可能性也大，故襯和和其中填充的石英毛都必須經(jīng)硅烷化處理，且要及時(shí)清洗、更換和重新硅烷化。
（二）樣品適用性
不分流進(jìn)樣具有明顯高于分流進(jìn)樣的靈敏度，它通常用于環(huán)境分析（如水和大氣中痕量污染物的檢測）、食品中的農(nóng)藥殘留監(jiān)測，以及臨床和藥物分析等。這些藥品往往都比較臟，所以樣品的預(yù)處理是保護(hù)色譜柱所必須注意的問題。此外，待測痕量組分如果在溶劑拖尾處出峰，還可采用溶劑聚焦的方法來提高分析靈敏度。
不分流進(jìn)樣對(duì)樣品溶劑有較嚴(yán)格的要求。因?yàn)檫M(jìn)樣口溫度、色譜柱初始溫度、瞬間不分流的時(shí)間和進(jìn)樣體積都與溶劑沸點(diǎn)有關(guān)。一般地講，使用高沸點(diǎn)溶劑比低沸點(diǎn)溶劑有利，因?yàn)槿軇┓悬c(diǎn)高時(shí)，容易實(shí)現(xiàn)溶劑聚焦，且可使較高的色譜柱初始溫度，還可降低注射器針尖歧視以及汽化室的壓力突變。表4-2列出了常見的溶劑及其沸點(diǎn)和實(shí)現(xiàn)溶劑聚焦宜采用的色譜柱初始溫度。
另一方面，溶劑的極性一定要與樣品的極性相匹配，且要保證溶劑在所有被測樣品組分之前出峰，否則早流出的峰就會(huì)被溶劑的大峰掩蓋。同時(shí)，溶劑還要與固定相匹配，才能實(shí)現(xiàn)有效的溶劑聚集。必要時(shí)可采用保留間隙管來達(dá)到聚焦的目的。
對(duì)于高沸點(diǎn)痕量組分的分析，不分流進(jìn)樣就容易多了。此時(shí)可以不考慮溶劑的沸點(diǎn)，因?yàn)橛泄潭ㄏ嗑奂湍鼙ＷC窄的初始譜帶，采用高的初始柱溫還可縮短分析時(shí)間。事實(shí)上，不分流進(jìn)樣應(yīng)是分析高沸點(diǎn)痕量組分的更好方法。
①只能用于固定液交聯(lián)的色譜柱。
（三）操作參數(shù)設(shè)置
（1）進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口溫度的設(shè)置可以比分流進(jìn)樣時(shí)稍低一些，因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣時(shí)樣品在汽化室滯留時(shí)間長，汽化速度稍慢一些不會(huì)影響分離結(jié)果，還可通過溶劑聚焦和/或固定相聚焦來補(bǔ)償汽化速度慢的問題。不過，進(jìn)樣口溫度的低限是能保證待測組分在瞬間不分流時(shí)汽化，否則，過低的進(jìn)樣口溫度會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的損失，影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)然，過高的溫度又會(huì)造成樣品的分解。因此，要根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化進(jìn)樣口溫度。而當(dāng)改變進(jìn)樣口溫度后，又必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時(shí)間。
（2）載氣流速從減小初始譜帶寬度的角度考慮，不分流進(jìn)樣的載氣流速應(yīng)當(dāng)高一
些，其上限應(yīng)以保證分離度為準(zhǔn)。分流出口的流量（開啟分流閥后）一般為30——60ml/min。只要開啟分流閥的時(shí)間設(shè)置正確，分流出口流量在此范圍內(nèi)變化對(duì)分析結(jié)果的影響很小。
（3）進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度進(jìn)樣量一般不超過2ul。進(jìn)樣量大時(shí)應(yīng)選用容積大的襯管，否則會(huì)發(fā)生樣品倒灌。進(jìn)樣速度則應(yīng)快一些，更好用自動(dòng)進(jìn)樣器。若采用手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會(huì)影響分析結(jié)果。
（4）瞬間不分流時(shí)間的實(shí)驗(yàn)確定方法如前文所述，瞬間不分流時(shí)間（也有人叫分流延遲時(shí)間、溶劑吹掃時(shí)間）的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì)、襯管的容積、進(jìn)樣速度以及載氣流速。所以這一時(shí)間的確定應(yīng)在其余所有條件都確定之后進(jìn)行。下面介紹一下簡單的實(shí)驗(yàn)確定方法。
首先將這一時(shí)間設(shè)置長一些（90——120s），以保證全部樣品分進(jìn)入色譜柱。對(duì)樣品進(jìn)行分析之后，選擇一個(gè)待測組分的峰面積（該峰的k值應(yīng)大于5）作為測定指標(biāo)，該峰面積值就代表99%的樣品進(jìn)入了色譜柱。
然后逐步縮短不分流時(shí)間（如70、50、30s）分別進(jìn)樣分析，計(jì)算同一組分在不同溶劑吹掃時(shí)間條件下的峰面積與次分析的峰面積之比，直到此比值小于0.95，此時(shí)的不分流時(shí)間為最短時(shí)間。
最后，再進(jìn)一步微調(diào)不分流時(shí)間，使同一組分的峰面積達(dá)到次分析時(shí)峰面積的95%——99%，此時(shí)的吹掃時(shí)間即為更好條件。
對(duì)于同沸點(diǎn)樣品，不分流時(shí)間長一結(jié)有利于提高分析靈敏度，而不影響測定準(zhǔn)確度；對(duì)于低沸點(diǎn)樣品，則要盡可能使不分流時(shí)間短一些，限度地消除溶劑拖尾，以保證分析準(zhǔn)確度。對(duì)于熱不穩(wěn)定的化合物，更好用下節(jié)將要介紹的冷柱上進(jìn)樣技術(shù)。