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PE900原子吸收光譜儀

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更新時間:2023-08-02 08:33:18瀏覽次數(shù):262次

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產(chǎn)品簡介

1技術(shù)參數(shù)PE900原子吸收光譜儀技術(shù)參數(shù)*1系統(tǒng)描述臺式設計原子吸收光譜儀,火焰和石墨爐一體機,型號應為各廠家的、性能型號

詳細介紹

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技術(shù)參數(shù)

PE900原子吸收光譜儀技術(shù)參數(shù)

*1 系統(tǒng)描述
臺式設計原子吸收光譜儀,火焰和石墨爐一體機,型號應為各廠家的、性能型號。
2 光學系統(tǒng)和檢測器
2.1 Littrow型單色器,光路全密封;自動選擇波長和峰值定位;
*2.2 波長范圍: 190 nm ~ 900 nm ;
2.3 光柵刻線密度: 1800 條 /mm ;
*2.4 雙閃耀波長: 236 nm 及 597 nm ;在整個紫外 / 可見區(qū)都有高的光強度
2.5 光柵有效刻線面積:4000 mm 2 以上
2.6 焦距: 267 mm ,實時雙光束系統(tǒng)
2.7 光譜帶寬: 0.2 、 0.7 、 2.0 nm ,計算機控制狹縫寬度和高度均可自動選擇
2.8 檢測器:全譜高靈敏度 CMOS固態(tài)檢測器,壽命長;樣品光束和參比光束同時檢測,連接石墨爐系統(tǒng)可直接分析砷;
*2.9 燈選擇:火焰或石墨爐固定燈座,8燈,至少4燈預熱,自動選燈,自動準直,自動識別燈名稱和設定燈電流推薦值。
3 火焰系統(tǒng)
3.1 氣體控制:三路氣體控制,全計算機控制和監(jiān)視燃氣、助燃氣;
3.2 安全保護:八重安全聯(lián)鎖: 燃燒頭識別 , 燃燒頭安裝 , 端蓋安裝 , 霧化器安裝 , 水封 , 水位監(jiān)控 , 火焰監(jiān)控 , 高溫監(jiān)控 , 突然斷電儀器會從任何操作方式按預設程序自動關(guān)機;
3.3 燃燒器系統(tǒng):全鈦燃燒頭,火焰在光路中自動準直,燃燒器的垂直、水平位置自動調(diào)節(jié),任意角度轉(zhuǎn)動,自動位置化。
3.4 燃燒系統(tǒng):可調(diào)式通用型霧化器,耐腐蝕,帶寶石噴嘴,Ryton材料預混室;
3.5 點火方式:計算機控制自動點火;
3.6 排液系統(tǒng):排液系統(tǒng)前置以利于隨時檢測。
3.7 火焰進樣系統(tǒng):火焰系統(tǒng)具有懸浮液直接進樣功能,可以直接分析懸浮液體等;
3.8 檢出限: Cu 0.0015 mg/L
3.9 穩(wěn)定性: RSD < 0.3 %
3.10 兼容性:全面兼容國產(chǎn)的氫化物發(fā)生器和國產(chǎn)燈、國產(chǎn)石墨管。
4 石墨爐系統(tǒng)
4.1 氣體控制:內(nèi)、外氣流由計算機分別單獨控制,分開,氣體消耗量< 1.2 L /min ,計算機氣動控制石墨爐的開啟;
*4.2 電源:直流電加熱,石墨爐電源內(nèi)置,整個儀器為一個整體;
*4.3 溫度控制: TTC 真實溫度控制,隨時監(jiān)測石墨管的電流、電阻、電壓和循環(huán)水的溫度,進行實時功率補償;
4.4 石墨爐溫度:<2700度,準確度:±10 ℃
4.5 石墨爐加熱方式:橫向加熱石墨爐系統(tǒng),石墨管工作保證溫度均勻,無溫度梯度
4.6檢出限: Cd 0.002 μg/L ,RSD:<2%
4.7零點校正:具有零點漂移校正功能;
4.8石墨爐進樣系統(tǒng):石墨爐進樣系統(tǒng)具有懸浮液直接進樣功能,可以直接分析果酒、果汁、食用植物油、懸浮奶粉等;
4.9編程:可設置多達 12 步分析程序;
4.10背景校正:縱向塞曼背景校正,磁場方向與光路平行,光能量無損失;信噪比高。
4.11 *石墨爐必須配備全彩色攝像裝置,以便實時監(jiān)測石墨爐進樣針的位置、樣品溶液的干燥、灰化等過程。
*4.12 石墨爐自動進樣器:樣品臺安裝于石墨爐的前面 , 樣品盤樣品位>100個,并帶一個取樣嘴清洗池;進樣量 1 µL ~ 99 μL 可調(diào),增量 1 μL ;進樣精度±0.01 μL ;可多次進樣,清洗體積 1.3 mL ;自動進樣器由主機供電并由軟件控制;
5 操作軟件和計算機
5.1 分析軟件:多任務操作功能,即在分析樣品的同時,能同時進行數(shù)據(jù)處理;
5.2 數(shù)據(jù)處理:儀器吸收值、濃度或發(fā)射強度等讀數(shù)可在 0.01 至 100 倍的范圍內(nèi)擴展。積分時間可按 0.1 s 的增量在 0.1 s 至 60 s 之間任選,讀數(shù)方式包括時間平均積分、峰面積和峰高測量法,同時內(nèi)置數(shù)理統(tǒng)計功能。
5.3 校正曲線:多達 15 個標準點的各種校正曲線法供選擇,可任選單標進行曲線斜率重校。
5.4 在中文版 Windows 7下運行,軟件具有中文提示界面,分析報告為中文報告;

5.5數(shù)據(jù)檔案管理( Data Manager )功能,支持數(shù)據(jù)的備份、恢復、刪除,支持數(shù)據(jù)的文本格式輸出。

2
儀器介紹

1、解決方案

選擇 PerkinElmer Frontier™一系列近紅外、中紅外和遠紅外傅里葉變換光譜儀,可在高要求的應用中提供出色的光譜分析性能。

Frontier系列產(chǎn)品功能強大且可調(diào)整,能夠滿足您當前的所有分析需求,并可隨研究目標的演變而進行擴展。使用自動波段切換功能,您可以得心應手地使用中紅外、近紅外或遠紅外技術(shù)。出眾的信噪比和光譜性能保證了光譜分析性能,確保擁有靈敏度。同時在服務年限內(nèi)提供穩(wěn)定,可靠,一致的操作表現(xiàn)。

2、多種應用

Frontier 具有獲得結(jié)果的出眾靈敏度和可配置性,可支持大量紅外分析

化學品和材料
• 利用更深入的信息開發(fā)新產(chǎn)品
• 解決制造問題
• 識別產(chǎn)品污染物
• 確認材料質(zhì)量
• 使用各種各樣的采樣選件研究高級材料特性
制藥
• 加深理解產(chǎn)品配方
• 使用各種采樣附件執(zhí)行贗品研究
• 在產(chǎn)品安全研究中識別污染物和雜質(zhì)
• 快速篩選原材料、中間物和配方制劑的 ID 和質(zhì)量
• 分析包裝和包裝涂層
研究和學術(shù)
• 可定制不同的儀器配置滿足復雜的實驗設計
• 儀器可靈活調(diào)整以適用不同的研究小組和研究領(lǐng)域
• 對合成材料、半導體和新型材料執(zhí)行遠紅外特征分析
• 可配置的光路系統(tǒng)能夠識別新型光源和檢測器的特性

3、滿足高性能要求


任何測量都可獲得質(zhì)量級別的結(jié)果 • 擁有的高級大氣補償算法可實時自動清除因 H2O 和 CO2 而導致的光譜干擾,可提高光譜數(shù)據(jù)的可重現(xiàn)性并限度 地減少吹掃需求
• 出眾的光學設計,即使在使用室溫檢測器時,也能提供出眾 的靈敏度
• 利用固有的智能控制和測量值監(jiān)控,可向用戶通知可能出現(xiàn) 的分析錯誤
• 使用氣體吸收光譜的儀器波長和線型標準化功能提供了 的準確度和重現(xiàn)性
• 自動光束幾何形狀控制可優(yōu)化靈敏度和光譜分辨率性能
• 高精度且耐用的零調(diào)整采樣附件減少了測量的不一致性
采樣靈活性可滿足當今和未來的挑戰(zhàn)
• 大量精巧的 PerkinElmer 和第三方采樣附件可快速更換, 限度地延長了儀器正常運行時間
• 聯(lián)用技術(shù),如 TG-IR
• 外引光路和光路導出附件,適用于定制實驗
• LCD 顯示屏、執(zhí)行按鈕和樣品表功能加快了大量樣品分析 速度
• 可升級的光學系統(tǒng),允許升級至紅外顯微鏡和成像系統(tǒng), 還支持光譜范圍升級,如從中紅外升級到中近紅外雙光程 系統(tǒng)
• 可在光具座中同時安裝多個檢測器(如 DTGS 和 MCT), 支持快速且可靠的檢測器切換
快速分析新材料
• 一系列軟件工具、庫搜索和的 COMPARE™ 算法以及靈敏的 PASS/FAIL 閾值設置,可在近紅外 和中紅外范圍內(nèi)快速輕松地辨識材料
• 快速掃描功能支持研究反應動力學和過程監(jiān)控
• 高性能的中紅外和近紅外成像選件,可在大范圍樣 品內(nèi)(包括聚合物、生命材料和藥物制劑)快速確 定產(chǎn)品配方的特性
• 簡單且功能強大的 AssureID™ 智能方法開發(fā)和分 析軟件提高了生產(chǎn)率
強大的產(chǎn)品質(zhì)量故障排除功能 • 選擇類型眾多的采樣附件,可在整個中紅外/近紅 外范圍內(nèi)靈活地測量幾乎任何固體、液體、粉末 或黏土
• 使用高性能紅外顯微鏡選件,可辨識出幾乎任何 基質(zhì)中的微小雜質(zhì)
輕松使用多種技術(shù)
• 的由軟件控制的自動光譜范圍切換,可快速 順利地更改光譜范圍。
• 光源、光闌、濾光片、分束器和光路切換自 動進行,保證了反復在不同配置間切換的優(yōu)異重 復性
• 可同時安裝經(jīng)過優(yōu)化的 NIR 反射和 MIR ATR 采 樣附件以提高效率
確保安心的可靠性
• (Dynascan™) 干涉儀的設計不會受到商用儀器中 所存在的傾斜和切變的影響,因此,無需使用動 態(tài)調(diào)整裝置
• 經(jīng)過現(xiàn)場證明的第五代干涉儀的設計集成了簡單 的非臨界軸承,實現(xiàn)了的耐用性和可靠 性
• 電氣穩(wěn)定的光源熱點 提高了長期測量和系統(tǒng)調(diào)整的穩(wěn)定性

4、選擇測量范 圍

PerkinElmer Frontier 系統(tǒng)可在近紅外、近中紅外、 中紅外、中遠紅外和遠紅外區(qū)域內(nèi)提供出眾的光譜。 可在應用需求發(fā)生變化時返回工廠進行裝配或升級, 的光譜范圍自動切換功能,只需單擊按鈕即可使 用多種技術(shù)。靈活且可升級的光學系統(tǒng),允許配 置多波段,顯微鏡和成像系統(tǒng)。只需一個開關(guān)即可在宏觀、微觀和圖像分析之 間切換,這樣,用戶就可以集中精力研究科學而不用為光譜儀設置而費神。

5、雙光程儀器

PerkinElmer Frontier IR/NIR 系統(tǒng)雙光譜范圍實現(xiàn)了優(yōu)化的方法開發(fā)和材料測試 Frontier IR/NIR 通過一臺儀器提供了的中紅外和近紅外雙光譜范圍測試能力。在通用平臺上可幫助選擇特定應用的采樣技術(shù)和測量條件。使用自動設置和光譜范圍切換功能,您能夠快速繼續(xù)處理下一個樣品而無需手動進行重新配置。這就提高了實驗室效率,且無需購買兩臺儀器,從而節(jié)省了寶貴的工作臺空間并減少了培訓要求。

系統(tǒng)優(yōu)點:
• 加快了方法開發(fā)速度
• 有效比較采樣技術(shù)和測量條件
• 降低儀器成本
• 在 ca. 700-30cm-1區(qū)域內(nèi)能夠提供出色的性能,因為具有高性能的干涉儀以及專用的多層 FIR 分束器
• 限度地縮短了穩(wěn)定吹掃時間,因為干涉儀和采樣區(qū)使用了高效率的獨立吹掃系統(tǒng)
• 可以快速簡便地從中紅外切換到遠紅外操作,因為配備了自動化的分束器和檢測器切換系統(tǒng)

frontier采樣系統(tǒng)

無論您使用何種樣品,都有可定制的對應 解決方案能夠滿足您的特定需求。 Frontier 的光學靈活性支持添加大量專用采樣附件,與任何其他 FT-IR 光譜儀相比,能夠提供更多的采樣選擇。通過簡便地更換采樣附件,使用單個儀器即可滿足多種應用。PerkinElmer 附件具有經(jīng)過優(yōu)化的靈敏度且無需調(diào)整,可快速進行切換以選定配置,限度地延長儀器的正常運行時間。此外,還可使用大量第三方附件來滿足其他需求,比如可加熱的采樣附

(1) 固體自動進樣器 NIR
• 適用于藥片或粉末的 30 位自動進樣器
• 的定制模具提供了的重現(xiàn)性
• 透射和反射模式保證了全面的藥片分析表征
(2) 漫反射 IR FIR
• 可輕松分析粉末,但難于測量固體
• 利用各種采樣工具幫助制備樣品
• 自動定位樣品以提高測量靈敏度
(3) 吸液器 NIR IR
• 自動采樣,無需手動裝填樣品池
• 軟件內(nèi)置污染檢查功能,減少分析錯誤
• 可使用不同類型和不同光程的樣品池窗片材料
(4) HATR IR
• 自動識別頂板晶體材料、角度和序列號
• 顯示對樣品施加的壓力,確保分析結(jié)果的重現(xiàn)性
• 可選擇不同的晶體材料和入射角度
(5) TG-IR 接口 IR
• 聯(lián)用技術(shù);FT-IR 和熱重分析
• 分析經(jīng)燃燒分解得到的產(chǎn)物
• 的氣體傳輸系統(tǒng)同時保證了高靈敏度和低樣品污染

(7) NIRA NIR IR
• 測量包裝內(nèi)的固體、液體、粉末、油脂和,比如吸塑包裝、聚乙烯袋和玻璃藥瓶
• NIR 反射和透反射無需手動制備樣品
• 自引用(交錯)功能提高了可再現(xiàn)性并簡化了使用
(8) UATR IR
• 通用采樣方法適合簡單的紅外光譜分析
• 自動識別頂板晶體、反射次數(shù)和序列號以便跟蹤
• 的動態(tài)頂板安裝和電子測力計,確保實現(xiàn)可重現(xiàn)性
• 多種可更換樣品頂板,提供了靈活性
(9) 遠距離液體探頭 NIR
• 針對液體的遠距離測量功能,支持在反應容器內(nèi)直接測量
• 通用接口,確保與各種的探頭兼容
• 設計方式便于快速輕松地清潔
• 電氣安全,可在危險環(huán)境中使用
(10) 遠距離固體探頭 NIR
• 可在距儀器最遠 10 米之外對粉末或固體樣品進行測試
• 高級手持裝置,帶有掃描觸發(fā)器和 LCD 界面,可連續(xù)遠距離連續(xù)操作
• 設計方式便于快速輕松地清潔
• 電氣安全,可在危險環(huán)境中使用
• 符合 ATEX 標準

6、專門應用





SPECTRUM軟件套件

使用 Spectrum 10™ 全功能儀器控制和數(shù)據(jù)管理軟件,您可以輕松獲取和處理數(shù)據(jù)。從樣品定性和定量分析到高級應用,使用 Spectrum 綜合性軟件套件,您可以集中精力關(guān)注最重要的事項,即結(jié)果。使用基本軟件包中的標準功能(如強大的流程鏈功能),只需單擊一次鼠標即可處理復雜的數(shù)據(jù)。PerkinElmer Frontier 系統(tǒng)組合利用智能軟件和高級工程功能,確保了高性能且易于使用,可幫助您以率解決最迫切的紅外需求。



7、發(fā)展歷史

超過 65 年不斷發(fā)展的光譜分析技術(shù)
1944 紅外光譜儀,12 型
1954 商用紅外顯微鏡
1957 低成本紅外儀器
1975 由微處理器控制的儀器,281 型
1984 旋轉(zhuǎn)鏡對設計 FT-IR
1987 低成本 FT-IR
1990 全卡塞格林物鏡 FT-IR 顯微鏡
1991 獲得 ISO 9001 認證的 FT-IR 公司
1995 經(jīng)過驗證的 FT-IR 軟件 Spectrum for Windows®
1998 具有智能附件識別功能的 FT-IR
2001 快速掃描化學成像系統(tǒng)
2003 可同時對制藥材料進行微尺度和宏尺度分析的 FT-IR 平臺
2004 可在現(xiàn)場全面升級的顯微鏡系統(tǒng)
2005 集成的軟件樣品表和遠距離采樣接口
2007 具有自動量程切換功能的 FT-IR/FT-NIR 光譜儀
2008 用于濾光片測量的高精度 FT-IR
2011 適合日常分析的具有實驗室性能但需要非常少的維護的便攜式 FT-IR

3
樣品手冊


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4
理論培訓

原子吸收光譜儀基礎理論培訓

原子吸收光譜法是本世紀50年代中期出現(xiàn)并在以后逐漸發(fā)展起來的一種新型的儀器分析方法,這種方法根據(jù)蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。它在地質(zhì)、冶金、機械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護、材料科學等各個領(lǐng)域有廣泛的應用。

PE214型 1961年一臺商品雙光束原子吸收光譜儀

原子吸收光譜法的優(yōu)點與不足
<1> 檢出限低,靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達到ppb級, 石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10-10-10-14g。
<2> 分析精度好。火焰原子吸收法測定中等和高含量元素的相對標準差可 <1%,其準確度已接近于經(jīng)典化學方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一 般約為3-5%。 
<3> 分析速度快。
<4> 應用范圍廣。可測定的元素達70多個,不僅可以測定金屬元素,也可以用 間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。 
<5> 儀器比較簡單,操作方便。
<6> 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難,有相當一些元素 的測定靈敏度還不能令人滿意

原子吸收光譜的產(chǎn)生
當有輻射通過自由原子蒸氣,且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)(一般情況下都是激發(fā)態(tài))所需要的能量頻率時,原子就要從輻射場中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),同時伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。
原子吸收光譜與原子結(jié)構(gòu)
由于原子能級是量子化的,因此,在所有的情況下,原子對輻射的吸收都是有選擇性的。由于各元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子的排布不同,元素從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)時吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收線具有不同的特征。

多普勒變寬

多普勒寬度是由于原子熱運動引起的。從物理學中已知,從一個運動著的原子發(fā)出的光,如果運動方向離開觀測者,則在觀測者看來,其頻率較靜止原子所發(fā)的光的頻率低;反之,如原子向著觀測者運動,則其頻率較靜止原子發(fā)出的光的頻率為高,這就是多普勒效應。原子吸收分析中,對于火焰和石墨爐原子吸收池,氣態(tài)原子處于無序熱運動中,相對于檢測器而言,各發(fā)光原子有著不同的運動分量,即使每個原子發(fā)出的光是頻率相同的單色光,但檢測器所接受的光則是頻率略有不同的光,于是引起譜線的變寬。   譜線的多普勒變寬△VD可由下式?jīng)Q定:

式中,R為氣體常數(shù);c為光速;M為原子量;T為熱力學溫度(K);
    V0為譜線的中心頻率。
由上式可見,多普勒寬度與元素的原子量、溫度和譜線頻率有關(guān)。隨溫度升高和原子量減小,多普勒寬度增加。

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5
日常維護

1、環(huán)境要求

(1)、房間門窗要密封(用雙層窗);房間要有一個隔墻(里外套間),不要進門就看到儀器。
(2)、要經(jīng)常清潔儀器,使用后蓋上儀器罩。
(3)、窗戶應有窗簾,避免陽光直接照射到儀器上。
(4)、儀器工作時,室溫范圍:+10℃~+30℃,且每小時溫度變化速率不超過2.8℃;室內(nèi)相對濕度:20%~60%。(有冷熱空調(diào)、溫濕度計、去濕機)
(5)、排風裝置。(火焰和石墨爐都需要)
(6)、防塵、防煙、防輻射。
(7)、實驗室內(nèi)不能有水槽。
(8)、電源要求:主機功率1Kw;數(shù)據(jù)處理(計算機、打印機)500W,;石墨爐塞曼效應磁場功率7kW,非塞曼效應磁場5kW;電源供應要平穩(wěn),無瞬間脈沖,并保持在220VAC±10%,50HZ±0.3%;要求輸入為三相電源,其中一相用于主機、計算機等,一相用于石墨爐,另一相用于其他設備;要有一地線,接地電阻小于5Ω。

2、火焰系統(tǒng)

(1)、火焰法測定完成后,吸入5%的硝酸溶液幾分鐘;再吸入蒸餾水幾分鐘,清洗燃燒系統(tǒng)。
(2)、直接測定有機溶液之后,吸入純丙酮幾分鐘;再吸入5%的硝酸溶液幾分鐘;再吸入蒸餾水幾分鐘,清洗燃燒系統(tǒng)。
(3)、發(fā)現(xiàn)燃燒頭上面有很多一閃一閃的黃色光條,說明燃燒頭已臟,要進行清洗。把燃燒頭拆下來,先用自來水沖洗,邊沖邊用刀片垂直平行地刮燃燒縫的兩邊,然后用紙片(打印紙)那樣厚,來回刷縫的兩邊,直到紙上的刮痕不那么黑(如果縫中的水被刷干,再用水弄濕,然后再用紙刷)為止。
(4)、如果測定濃度很高的金屬鹽類樣品時,使用上面清洗方法是不能達到清洗目的的。這時應使用5% HCl 浸泡(過夜),然后用上述方法清洗(為加快清洗,使用加熱浸泡)。預混合室也要用水清洗。
(5)、空氣壓縮機要經(jīng)常放水(最長一個星期一次)。要用無油空氣壓縮機,否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰,引起測定不穩(wěn)定。
(6)、用純的乙炔氣,不能用工業(yè)用乙炔氣,容易造成壓力傳感器損壞或堵塞氣路。沒有條件時,應用脫脂棉過濾或用活性炭吸附(但不能使活性炭跑到儀器內(nèi)部氣體通路上,產(chǎn)生堵塞就更麻煩了。所以活性炭裝置的上下表面上,要用厚的脫脂棉或其他東西封好)。
(7)、火點不著的原因:
• 長期不使用,乙炔管里充滿空氣(尤其管路長時),要預先放氣一段時間才可能點燃火焰;
• 長期不使用,廢液桶里的水封的水蒸發(fā)干,儀器起保護作用。擰開蓋子與廢液管連接鎖緊裝置,從桶蓋的塑料管的孔上加入50ml水;
• 乙炔沒有打開或乙炔的壓力太低(要求0.8kg/cm2或0.08 MPa),如果氣管太長則壓力要更大一些(在出口壓力表的紅線以外);
• 空氣壓力太低(要求4~6kg/cm2),如果是PE公司的空壓機沒有什么問題;如果另配的空壓機,可能存在的問題較多。如果剛開機能把火點燃,但立即滅火,這是由于空壓機供氣量不足,當火焰點著后,氣量增大,壓力迅速下降,當壓力低于儀器所要求的壓力時,就立即滅火。
• 檢查燃燒系統(tǒng)的兩個電插頭有沒有插好;
• 檢查霧化器上的磁性開關(guān)與預混合室上的磁性開關(guān)有沒有接觸好;
• 如果氣體的壓力流量都合適,也沒有其他問題,但還是點不著火,試試把燃燒頭往里扳,然后再點火。如果還是點不著火時,就要聯(lián)系維修工程師查看。
(8)、AA100/300要把火焰系統(tǒng)拆下來或裝上,都要先把主機的電源關(guān)閉。
(9)、 火焰測定容易出現(xiàn)的問題:
• 火焰法的讀數(shù)時間應在2秒以上,讀數(shù)延遲時間應在3秒以上。
• 乙炔流量過大,火焰發(fā)黃。
• 燃燒頭位置沒有調(diào)好(燃燒縫應在光點,燃燒頭擋光應為0.003~0.005吸光度)。
• 霧化器狀態(tài)沒有調(diào)好,噴霧不穩(wěn)定;或者霧化器進樣毛細管尖被腐蝕,或者漏氣。
• 測定過高濃度的元素,尤其是象K、Na、Ca等,吸光度不要大于0.500為宜;吸光度過大時,要調(diào)低靈敏度(調(diào)霧化器,裝上擾流器,調(diào)燃燒頭轉(zhuǎn)角)。吸光度同時也不能太低應大于(0.040)。

3、石墨爐系統(tǒng)

(1)、外接氣體管路時,特別是金屬管,管里一定要清洗干凈,否則把儀器內(nèi)的氣體過濾器堵死。對于石墨爐,石墨管沒有氬氣保護(或流量很小),石墨管很容易損壞。
(2)、石墨管和主機樣品室兩邊石英窗中的石英片臟時,要進行清洗(50ml燒杯,裝上去離子水,滴加幾滴中性洗滌劑。用藥棉棒粘上這些溶液進行清洗,然后用去離子水沖洗幾遍,最后用氮氣或氬氣把水吹干。
(3)、石墨爐不加熱,并顯示電阻太大,這可能是石墨管已經(jīng)損壞或者石墨錐太臟與石墨管接觸不好。更換新的石墨管后還出現(xiàn)這種現(xiàn)象,用隨儀器帶來的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨錐內(nèi)部,如果還不行就要更換新的石墨錐。
(4)、新的石墨管要進行預處理,否則容易損壞。
(5)、石墨爐測定的酸度不能過高(酸度越大,管子的壽命越短),不能超過5% HNO3。
(6)、每次石墨爐測定之前,要檢查自動進樣器的進樣針的位置是否正確。
(7)、檢查石墨爐自動進樣器使用的樣品盤是否是儀器所選用的型號,否則容易損壞進樣針。
(8)、石墨爐測定容易出現(xiàn)的問題:
•加熱程序沒有安排好,干燥溫度過高,產(chǎn)生爆沸;干燥時間保持太短,沒有蒸干便轉(zhuǎn)到高溫的灰化溫度,產(chǎn)生濺射;干燥和灰化階段,斜坡升溫時間太短,升溫速率太快,產(chǎn)生濺射或冒大煙。
•測定高吸光度的樣品由于有殘留,不加一步空燒就測定空白或含量很低的樣品。
•測定高溫元素產(chǎn)生記憶效應,應多加高溫清楚步驟。
•直接測定有機溶液,由于擴散快,應采用預加熱石墨管方式(MIBK-甲基異丁酮,60-70℃),減少擴散。
•測定高鹽濃度的樣品(如海水),由于容易產(chǎn)生濺射和冒大煙,降低升溫速率,每秒鐘應≤20℃/秒。(干燥和灰化)。
•不使用HCl為介質(zhì),改為HNO3。因為氯化物容易揮發(fā)。
•酸度不宜過高。
•石墨管已經(jīng)被嚴重腐蝕,更換新的石墨管。
•沒有加入基體改進劑,采用推薦的標準條件,被側(cè)元素在灰化階段揮發(fā),或者存在不同化合物產(chǎn)生雙吸收峰。加入基體改進劑,可使灰化溫度提高250~300℃,原子化溫度降低100~200℃。

4、燈設置:

(1)、燈電流不要過小也不要過高,應在燈給出的燈電流范圍內(nèi)。儀器的能量應在50以上(AA600、AA700、AA800應在2000.00記數(shù)以上)。
(2)、AA100/300所帶的六燈架是全自動的,無論在開機或關(guān)機狀態(tài)下,千萬不要用手去轉(zhuǎn)動,否則就會損壞。使用國產(chǎn)空心陰極燈,要把燈向前或向后拉直到能量,然后重新調(diào)節(jié)波長。


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