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荊州市創(chuàng)博儀器制造有限公司
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更新時間：2024-04-08 16:02:04瀏覽次數(shù)：124次
聯(lián)系我時，請告知來自 智能制造網(wǎng)JCBX-2000溴價溴指數(shù)測定儀是根據(jù)微庫侖滴定原理，采用計算機控制測量和電解，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的新一代智能儀器。符合SH/T0630標(biāo)準(zhǔn)。該儀器使用電位法指示終點，其信號的穩(wěn)定性比慣用的電流法高一個數(shù)量級，并采用特制的人工砂芯取代慣用的玻璃砂芯和離子交換膜，操作方便，與國內(nèi)外同類儀器相比，具有平衡速度快、穩(wěn)定性好、終點自動判斷、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便、分析速度快、數(shù)據(jù)自動處理、連續(xù)打印等特點。該儀器......
一、 前言
用戶朋友您好!衷心感謝您選用荊州市創(chuàng)博儀器制造股份有限公司生產(chǎn)的相關(guān)產(chǎn)品，我們將竭誠為您服務(wù)。
二、概述
JCBX-2000溴價溴指數(shù)測定儀是根據(jù)微庫侖滴定原理，采用計算機控制測量和電解，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的新一代智能儀器。符合SH/T0630標(biāo)準(zhǔn)。該儀器使用電位法指示終點，其信號的穩(wěn)定性比慣用的電流法高一個數(shù)量級，并采用特制的人工砂芯取代慣用的玻璃砂芯和離子交換膜，操作方便，與國內(nèi)外同類儀器相比，具有平衡速度快、穩(wěn)定性好、終點自動判斷、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便、分析速度快、數(shù)據(jù)自動處理、連續(xù)打印等特點。該儀器可廣泛用于汽油、煤油、柴油、潤滑油及輕、重芳烴等石油化工產(chǎn)品的溴價、溴指數(shù)的測定。
三、 測量原理
庫侖滴定是一種電化學(xué)分析方法，與一般加入滴定溶液的容量法不同，它是用電解方法在一個電解池中產(chǎn)生滴定物質(zhì)，根據(jù)法拉第電解定律以及電解消耗的電量來計算被測物質(zhì)的含量。
與一般容量法一樣，微庫侖滴定也需要一種指示終點的方法，其中使用的是電位法，因為它有著信號穩(wěn)定和靈敏度高的優(yōu)點，因而在該儀器配套的方法中，使用電位法來指示滴定終點。
在微庫侖滴定中，電解電流是一個隨著時間而變化的可變電流，電流的大小由樣品進(jìn)入電解池引起的信號來決定，這個信號通過放大后，輸送到電解池，進(jìn)行電解，產(chǎn)生滴定物質(zhì)。當(dāng)被測物質(zhì)逐漸減小時，信號和電解電流均將逐漸減小，最終檢測被測物質(zhì)的量W(克)。
在沒有樣品進(jìn)入時，指示電極和參比電極間也有一個信號，為了使這個信號不產(chǎn)生電解電流，在指示電極對之間串聯(lián)了一個方向相反大小相等的電壓，使放大器的輸入信號為零，這個串聯(lián)的電壓叫偏壓或終點電壓。
四、 工作原理
溴價、溴指數(shù)是用來衡量物質(zhì)的不飽和程度，其含量的高低亦反應(yīng)了油品性能的優(yōu)劣，溴價、溴指數(shù)越高，油品的不飽和烴含量愈高，安定性愈差，所以在石油化工生產(chǎn)過程中，常常對溴價、溴指數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的控制分析，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。
溴價：在規(guī)定條件下，100g樣品與溴反應(yīng)消耗溴的克數(shù)。
溴指數(shù)：在規(guī)定條件下，100g樣品與溴反應(yīng)消耗溴的毫克數(shù)。
當(dāng)含有不飽和烴的樣品注入含Br2的電解液中，樣品中的不飽和烴即和Br2發(fā)生加成反應(yīng)：
反應(yīng)消耗的Br2，通過電解陽極電生補充。
測量電生Br2所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律，即可得知樣品的溴價、溴指數(shù)
五、性能技術(shù)指標(biāo)
1.信號檢測范圍：0 ～+999mV
2.信號分辨率：1µV
3.電解電流：0---10mA
4.檢測范圍：溴價：0-300gBr/100g油
溴指數(shù)：0-1000mgBr/100g油
5.檢測下限：0.2 mgBr/100g油
6.準(zhǔn) 確 度：溴價：±10﹪±0.2gBr
溴指數(shù):±10﹪±0.5mgBr
7.功率消耗：<=50W
六、安裝及安裝條件
(一)安裝條件：
1.安裝地點：沒有腐蝕氣體和強干擾源
2.電源：50HZ ～220 V±10%
3.環(huán)境溫度：0℃—32℃，有條件的實驗室裝上空調(diào)，室溫保持在低于30℃。
4.相對濕度：≤80%
5.主機必須接室外良好的接地線，以減少電氣干擾。
6.工作環(huán)境力求干凈，無塵。
(二)安裝調(diào)試：
1.按計算機說明書，連接各電源和信號線，通電檢查計算機各部分是否運轉(zhuǎn)正常。
2.按要求連接好儀器各部分線路。
3.按要求裝配好滴定池并正確連接電極線，檢查整機工作是否正常。
4.一切正常后，準(zhǔn)備樣品測定。
七、儀器結(jié)構(gòu)
1. 庫侖儀主機前面板旋扭為調(diào)攪拌速度旋扭。
2.庫侖儀主機后面板;其示意圖如圖1。
圖1 主機后面板示意圖
后面板上裝有測量信號線、電解信號線、電源插座、串行口線以及保險。電解信號線和測量信號線不可以互換。
3.電解池的結(jié)構(gòu)
圖2 電解池結(jié)構(gòu)示意圖
八、儀器連接及軟件操作說明
(一)儀器的連接
主機的后面板有電源線、串口通訊線、電解線和信號線。信號線與電解線和滴定池的四個電極相連，串口通訊線和計算機的主機相連。
(二)儀器操作說明
依次打開主機電源，攪拌器電源電腦電源，連接好電極線。打開有圖標(biāo)溴價溴指數(shù)測定儀的應(yīng)用程序，歡迎界面和主界面：
以下為主要按鍵的功能：
：讓主機和計算機聯(lián)機。
: 讓主機和計算機斷開。
：如聯(lián)機正常后，紅色應(yīng)該左右移動。
：標(biāo)樣或者樣品分析完后，保存數(shù)據(jù)。
：打印保存過的標(biāo)樣或樣品數(shù)據(jù)。
：新建標(biāo)樣或樣品曲線和數(shù)據(jù)。
先鼠標(biāo)左鍵選中要修改或刪除的數(shù)據(jù)，右鍵，選擇參數(shù)修改或數(shù)據(jù)刪除。
：選擇分析內(nèi)容。
：修改工作參數(shù)。
:可以修改標(biāo)樣或樣品的進(jìn)樣量和含量。
根據(jù)提示按下聯(lián)機鍵，按下平衡鍵，采集電解池偏壓，待顯示穩(wěn)定后按工作鍵進(jìn)入工作狀態(tài)。具體操作參見操作規(guī)程!
如電解池偏壓很穩(wěn)定則進(jìn)入下面的操作。電解池偏壓不穩(wěn)應(yīng)檢查攪拌器或主機地線是否可靠連接。
根據(jù)要求選擇相應(yīng)的工作內(nèi)容，設(shè)定或更改后回到工作狀態(tài)。
九、操作步驟
1.試劑的配制：
(1)電解液：在600毫升的冰醋酸中，依次加入甲醇260毫升，3當(dāng)量水溶液140毫升。測定溴價時，可以用無水乙醇代替甲醇。所有試劑均用優(yōu)極純試劑。
(2)溶液：178克，溶于500毫升蒸餾水中。
(3)環(huán)乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液：用帶針頭的0.25毫升注射器在萬分之一的天平上準(zhǔn)確稱取環(huán)乙烯0.12克左右，溶于50克的苯中，按下式計算它的溴指數(shù)。
溴指數(shù)=160×A1×100000/82.1×(50+A1)
式中：A——環(huán)乙烯的重量，克。
注意：由于烯烴容易縮合，此標(biāo)樣測定結(jié)果經(jīng)常偏低。
(4)十六烯標(biāo)準(zhǔn)溶液：用帶針頭的0.25毫升注射器，在萬分之一的天平上準(zhǔn)確稱取十六烯0.21克左右，溶于50克苯，按下式計算它的溴價。
溴價=160×A2×100/224×(50+A2)
式中：A2——十六烯的重量，克。
2.溴價滴定池的結(jié)構(gòu)、安裝、保管和使用:
溴價滴定池的結(jié)構(gòu)如圖2所示，用甘汞電極作參比電極。溴價滴定池使用前不必干燥，也不要求嚴(yán)格密封，使用時不加避光罩。
3.滴定終點的調(diào)節(jié)
正確連接儀器后打開儀器，即開始工作，自動達(dá)到平衡。
4.操作步驟：
(1)準(zhǔn)備工作
按上述方法安裝好滴定池，將庫侖主機輸入信號線按指示正確接好電極線，用帶塑料管的注射器加入電解液40毫升至電解池中心室，同時，將兩側(cè)臂溶液換成新鮮溶液，開動攪拌器，使電解液產(chǎn)生很深的旋渦，將攪拌速度調(diào)至池中溶液呈明顯的旋渦狀,但又沒有氣泡進(jìn)入電解液中。即可接通主機和計算機電源，運行操作程序。
檢查：
a.調(diào)整電解池偏壓至適當(dāng)值(560~640mV)
b.待儀器基線到達(dá)零點附近時即可進(jìn)行儀器的標(biāo)定，用不同標(biāo)樣，進(jìn)行標(biāo)定。觀察其準(zhǔn)確度。
注意：室溫必須高于15℃，否則，滴定時間長，結(jié)果偏低。
c.如果用標(biāo)樣檢測時，基線不穩(wěn)定，噪音很大，或者超過所規(guī)定的時，應(yīng)將指示電極進(jìn)行處理。
(2)樣品測定：
a.根據(jù)待測樣品的溴價或溴指數(shù)，按選擇進(jìn)樣量，進(jìn)行樣品測定。
b.用注射器取樣時，務(wù)必將進(jìn)入注射器內(nèi)的氣泡趕走。
c.進(jìn)樣時，將注射器針頭插入電解液，立即快速將樣品推入，但是不得將樣品直接注射到指示電極表面。
d.溴價大于10的樣品,或者進(jìn)樣太多，可能會產(chǎn)生平頭峰，這時可以適當(dāng)減少進(jìn)樣量。
e.如果發(fā)現(xiàn)池中電解液渾濁,峰形拖尾嚴(yán)重或者分析結(jié)果不平行，應(yīng)更換新的電解液。
表五 參考進(jìn)樣量
| 溴 價 | 溴指數(shù) | 參考進(jìn)樣量μL |
|
| 1-10 | 500-100 |
|
| 10-100 | 100-20 |
| 0．1-1 |
| 20-2 |
| 1-10 |
| 2-0.2 |
| ＞10 |
| 0．1 |
注：樣品及標(biāo)樣進(jìn)樣量以不出現(xiàn)平頭峰為準(zhǔn)。
5.注意事項：
(1)在開機前應(yīng)先調(diào)整固定好滴定池位置，電極鉑片方向，然后再啟動儀器電源開關(guān)，調(diào)整好攪拌速度，在滴定過程中，不可隨意改變攪拌速度。
(2)測溴價、溴指數(shù)所用分析器皿、注射器、避免用丙酮清洗。
(3)溴價、溴指數(shù)在同一儀器上分析應(yīng)將分析器皿、注射器等分開使
(4)硫化物將干擾溴價的測定，當(dāng)硫含量在0.05﹪以下時，其干擾尚不致對溴價測定結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響。
(5)當(dāng)基線為負(fù)時，可進(jìn)少量標(biāo)樣，待基線重新平衡后，再進(jìn)樣分析。
十、常見故障及排除方法
(1)噪音大，信號波動大。可能是指示電極被污染，或者是參比電極有問題。
(2)攪拌棒破裂，造成鐵溶入電解液，污染指示電極，應(yīng)更換新電解液和攪拌棒，并清洗指示電極。攪拌速度不勻，使信號不穩(wěn)，應(yīng)更換攪拌棒。
(3)基線太高或偏壓顯示超過600mV但電解液又不黃，甘汞電極中有氣泡造成參考和測量開路。可以檢測電解池的偏壓是否與電解液的顏色一致。或有被測物質(zhì)逐漸進(jìn)入電定池。
(4)分析標(biāo)樣時，結(jié)果太高，或太低，應(yīng)檢查標(biāo)樣濃度是否有改變。
(5)峰形拖尾很歷害，以致一個樣品分析時間超過正常分析時間。這可能是電解液失效或是電極不靈敏所引起，可以更換電解液或處理電極。
(6)儀器平衡時間太長或達(dá)不到平衡，電解液失效，更換電解液。
十一、注意事項
1.準(zhǔn)備工作
1.1檢查線路連接情況;
1.2電解液的配制(以500ml為例)
(1)電解液：在300毫升的冰醋酸中，依次加入甲醇130毫升，3當(dāng)量水溶液70毫升(即為(2)的溶液)。測定溴價時，可以用無水乙醇代替甲醇。所有試劑均用優(yōu)極純試劑。要按順序加。
(2)溶液：24.92克，溶于70毫升蒸餾水中。
注意：配制電解液所用試劑均為優(yōu)級純，去離子水的阻值要求2兆歐以上，配好的電解液用棕色瓶在陰暗涼爽處放置!
2.開機和設(shè)定參數(shù)
2.1接通儀器所有電源，并調(diào)整好攪拌。
2.2啟動計算機，在計算機桌面找到本儀器工作站并打開。
軟件啟動后點擊內(nèi)容按鈕，選擇“溴價”或“溴指數(shù)”狀態(tài)，然后點確定。
2.3 軟件啟動后點擊聯(lián)機，平衡鍵，進(jìn)入檢測偏壓。
2.4 利用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍，液面在鉑片上方5mm左右，根據(jù)連接線上的的標(biāo)志準(zhǔn)確連接好電解池。等偏壓值穩(wěn)定后，點擊工作鍵，使儀器進(jìn)入工作狀態(tài)。
2.5點擊參數(shù)按鈕，調(diào)整偏壓，至560mv左右。
每次適當(dāng)升10mV，不可一次升得太多。平衡鍵按下后采集的偏壓總比電解池實際偏壓要有一點偏差，屬正常現(xiàn)象。儀器走基線時若出現(xiàn)下漂現(xiàn)象，可重新調(diào)整偏壓，或者進(jìn)一點樣品。
2.6根據(jù)樣品含量的大小，選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)樣校定儀器。
如用100mgBr/100g標(biāo)樣連續(xù)進(jìn)行2次或多次的平行樣測定(樣品量控制在20ul左右)，偏壓570左右，且重復(fù)性符合要求，儀器合格，準(zhǔn)用，保存。樣或標(biāo)樣一定要進(jìn)入液面以下。
3.樣品測定
選擇樣品狀態(tài)，進(jìn)行樣品分析。和標(biāo)樣一樣，做平行樣。
4.關(guān)機
5.維護(hù)保養(yǎng)
5.1儀器必須嚴(yán)格按操作規(guī)程使用;
5.2操作人員不要任意拆卸部件;
5.3 電解池的保養(yǎng)和電解液的更換。(具體見使用說明書)
5.4 由于剛換新鮮的電解液，電解液中含有多余的的溴離子等干擾物，所以，在進(jìn)樣后，儀器基線會有向下走的現(xiàn)象，此時應(yīng)該向電解池中注入幾次標(biāo)樣或樣品，反應(yīng)幾次后該現(xiàn)象就會消除。
5.5標(biāo)樣和樣品間的切換之前要先保存數(shù)據(jù)。
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