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廈門萬萱分析儀器有限公司
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品名：食品中染料的檢測固相萃取柱品牌：天津博納艾杰爾型號：CleanertSudan產品貨號產品描述規格SD5006CleanertSudan500mg/6mL,30/PkGB/T19681-2005《食品中染料的檢測方法高效液相色譜法》中采用正己烷作為萃取溶劑，用氧化鋁固相萃取柱凈化樣品
品名：食品中染料的檢測固相萃取柱
品牌：天津博納艾杰爾
型號：Cleanert Sudan
| 產品貨號 | 產品描述 | 規格 |
| SD5006 | Cleanert Sudan | 500mg/6mL, 30/Pk |
GB/T 19681-2005《食品中染料的檢測方法 高效液相色譜法》中采用正己烷作為萃取溶劑，用氧化鋁固相萃取柱凈化樣品。該方法樣品處理過程復雜，且氧化鋁的活性不易控制，回收率難以得到保證。
本實驗利用裝填具有芳香性功能基團的聚合物材料的Cleanert Sudan固相萃取柱萃取辣椒油、辣椒粉等食品中4種，然后再用二氯甲烷洗脫，開發了一套食品中4種檢測的新方法，與國標方法相比，可獲得更穩定的回收率，溶劑用量更少更環保，方法也更簡便。
(1) 樣品提取及凈化
1.1 辣椒粉等粉狀樣品
稱取0.5g(準確至0.001g)樣品于三角瓶中，加入5mL正己烷，超聲10min，過濾，將濾液于5000r/min下離心5min后取上清液3mL，待凈化。
加標樣品的處理：向0.5g(準確至0.001g)辣椒粉中加入2mL的4μg/mL混標以及4mL正己烷，然后按照上述方法進行預處理。
1.2 辣椒油等油狀樣品
稱取0.5g(準確至0.001g)樣品于小燒杯中，加入3mL正己烷溶解，渦旋1分鐘混勻，待凈化。
加標樣品的處理：向0.5g(準確至0.001g)辣椒油樣品中加入1mL的4μg/mL混標，然后按照上述方法進行處理。
1.3 火腿腸類樣品
將火腿腸切成小丁，稱取3.0g(準確至0.001g)，放入10mL離心管中，加入5mL正己烷，超聲10min，5000r/min離心5min后取上清液3mL，待凈化。
加標樣品的處理：將火腿腸切成小丁，稱取3.0g(準確至0.001g)，放入10 mL離心管中，加入2mL的4μg/mL混標以及4mL正己烷，然后按照上述方法進行處理。
1.4 火鍋底料等醬類樣品
稱取火鍋底料1.0g(準確至0.001g)，加入1mL水，再加5mL正己烷，渦旋3分鐘，超聲10分鐘，接著以轉速6000r/min離心5分鐘，取上層有機相3mL，加入0.5g，渦旋0.5分鐘，靜置取上清液作為上樣液。
加標樣品的處理：向1.0g(準確至0.001g)火鍋底料中加入1mL水，再加2mL的4μg/mL混標及4mL正己烷，然后按照上述方法進行處理。
(2) 凈化方法
凈化樣品所用固相萃取柱為Cleanert Sudan專用柱(500mg/6mL)
1. 活化：在Cleanert Sudan專用柱中依次加入5mL二氯甲烷，5mL正己烷。
2. 萃取：將3.1中的待凈化液加入Cleanert Sudan柱中，再用1mL正己烷洗滌樣品瓶，一并加入SPE柱中，流出液棄去。
3. 淋洗：待上樣液流出后，用3mL 3%異丙醇-正己烷溶液淋洗，淋洗液棄去，開啟真空泵，將小柱抽干。
4. 洗脫：3mL二氯甲烷洗脫，收集洗脫液。
5. 吹干與定容：將洗脫液于50℃下氮氣吹干，加入1mL乙腈溶解，使用0.45μm PTFE有機濾膜過濾后，進行HPLC分析。
(3) 色譜條件
色譜柱：Venusil MP C18 5μm 100?，4.6×150mm
流動相：乙腈：水=97：3(v/v)
流 速：1.0mL/min
進樣量：20μL
柱 溫：35℃
檢測波長：520nm
(4) 實驗結果
液相色譜條件下，將濃度為4μg/mL的標準溶液進行HPLC分析，得到4種標準溶液色譜圖如圖1所示。
圖1 4 種標準溶液液相色譜圖:
Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ保留時間分別為：4.498min、6.673min、8.923min、14.165min。
經由上述樣品處理方法處理的辣椒粉、辣椒油、火腿腸、火鍋底料及其加標樣品，經HPLC分析，得到色譜圖見圖2~圖9。
圖2 辣椒粉樣品的液相色譜圖:
圖3 辣椒油樣品的液相色譜圖:
圖4 火腿腸樣品的液相色譜圖:
圖5 火鍋底料樣品的液相色譜圖:
表2 4 種樣品中的平均加標回收率及RSD 值:
樣品名 | 組分 | 低濃度(0.4mg/L) | 高濃度(4mg/L) | ||
平均回收率/% | RSD(n=5)/% | 平均回收率/% | RSD(n=5)/% | ||
辣椒粉 | Ⅰ | 96.00% | 5.02 | 96.00% | 5.02 |
Ⅱ | 95.19% | 1.42 | 95.19% | 1.42 | |
Ⅲ | 98.82% | 1.62 | 98.82% | 1.62 | |
Ⅳ | 97.16% | 3.73 | 97.16% | 3.73 | |
辣椒油 | Ⅰ | 93.42% | 4.35 | 93.42% | 4.35 |
Ⅱ | 91.67% | 8.46 | 91.67% | 8.46 | |
Ⅲ | 100.29% | 4.43 | 100.29% | 4.43 | |
Ⅳ | 100.01% | 3.83 | 100.01% | 3.83 | |
火腿腸 | Ⅰ | 90.63% | 3.89 | 90.63% | 3.89 |
Ⅱ | 87.60% | 6.1 | 87.60% | 6.1 | |
Ⅲ | 101.29% | 3.89 | 101.29% | 3.89 | |
Ⅳ | 92.68% | 8.19 | 92.68% | 8.19 | |
火鍋底料 | Ⅰ | 99.67% | 5.53 | 99.67% | 5.53 |
Ⅱ | 87.95% | 4.67 | 87.95% | 4.67 | |
Ⅲ | 99.02% | 5.56 | 99.02% | 5.56 | |
Ⅳ | 91.05% | 7.4 | 91.05% | 7.4 | |
結論
Cleanert Sudan能很好去除油脂中的雜質，可獲得穩定的加標回收率，樣品前處理的操作過程簡單，所需耗材少。辣椒粉、辣椒油、火腿腸和火鍋底料這四種不同的實驗樣品中4種的加標回收率都較理想。
(5) 訂貨信息:
產品名稱 | 規格包裝 | 訂貨號 |
Cleanert Sudan | 500mg/6mL,30/pk | SD5006 |
Venusil MP C18 | 5μm,100?,4.6mm×150mm | VA951505-0 |
氮吹儀 | 15位 | NV-15G |
1.5mL樣品瓶 | 1.5mL, 100/pk | 1109-0519和AV2100-0 |
20mL玻璃瓶 | 20mL, 100/pk | AV7100-7和 AV7920-0 |
12mL樣品瓶 | 20mL, 100/pk | 1509-1800和1515-1748 |
PTFE濾頭 | 0.45μm,直徑13mm,200/pk | AS041345 |
正己烷 | 4×4L/瓶 | AH216 |
二氯甲烷 | 4×4L/瓶 | AH300 |
乙腈 | 4×4L/瓶 | AH015-4 |
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