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不銹鋼中鉻鎳的化學工藝流程

2009-3-8  閱讀(1572)

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不銹鋼中鉻鎳的化學工藝流程
母液制備
1、試劑:
⑴王水:HCL+HNO3=2+1        ⑵高氯酸:70%
2、操作:
稱取樣品500毫克于100毫升錐形瓶中,加王水6-8mL,加熱溶解,加高氯酸5毫升,繼續加熱冒煙并維持1分鐘以上,稍冷,加水10mL使鹽溶解,置于50mL或100mL量瓶中,加水稀至刻度。
鎳的測定
1、試劑:
⑴檸檬酸:10%              ⑵H2SO4:1+4                   ⑶氨水:1+1(當天配制)                
⑷丁二酮肟:1克丁二酮肟溶于100mL乙醇中
⑸溴酸鉀—*:溴酸鉀11克*39克溶于1000毫升水中
2、操作:
吸取母液10mL于100mL量瓶中,稀至刻度,吸二份各5mL于100mL量瓶中。
顯色液:加H2SO4(1+4)10mL,檸檬酸(10%)10mL,溴酸鉀—*5mL,氨水(1+1)20mL,冷卻后加丁二酮肟2mL,加水至刻度。
空白液:同上操作,除不加丁二酮肟液,以空白液調節比色。
鉻的測定
1、試劑:
⑴硫磷混酸:于500mL水中緩緩加入66mLH2SO4,稍冷再加入50mLH3PO4,攪拌再加水至1000mL
⑵*:5%               ⑶尿素:5%                   ⑷*:0.5%
⑸二苯偕肼:0.5%,稱取4克鄰苯二甲酸酐溶于乙醇中,加0.5克二苯偕肼,用乙醇稀至100mL,攪勻置于棕色瓶中               ⑹氟化銨:5%
2、操作:
分取母液2mL稀釋至100mL容量瓶中,取此液2mL于200mL錐形瓶中,加硫磷混酸10mL滴加*至紅色不褪,加熱至沸,冷卻,加入 100mL量瓶中,加尿素10mL,滴入*還原過量的*至無色,振蕩10秒,加水至70mL左右,邊搖邊加入3mL二苯偕肼,放1分鐘,加氟化銨10mL攪勻,加水至刻度,攪勻,比色。
 

                                                                                                                           南京諾鼎分析儀器制造有限公司化驗室

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