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普碳鋼、低合金鋼化學分析流程|爐前快速法|五大元素分析方法

2009-3-8  閱讀(1880)

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普碳鋼、低合金鋼化學分析流程|爐前快速法|五大元素分析方法
硅的測定(亞鐵還原硅鉬藍光度法)
一、試劑:
1、 稀硝酸(1+4)   
2、*溶液(5%)稱5克*溶于水,用水稀至100毫升。
3、堿性鉬酸銨溶液:稱取5克鉬酸銨,加12.5克碳酸鉀,溶解后,稀至100毫升。
4、草酸(2.5%)     
5、*銨溶液(1%),100毫升水中加1克*銨,1毫升硫酸。
二、操作步驟:
稱取試樣30毫克于250毫升高型燒杯中,加硝酸(1+4)10毫升,回熱至樣品溶清,搖動使黃色氣體逸去,加3滴*溶液,加熱至沸,取下,立即加入堿性鉬酸銨溶液10毫升,搖動10秒,加入40毫升草酸溶液,40毫升*銨溶液,搖勻,水為參比,測其吸光度。
錳的測定(高錳酸銀鹽光度法)
一、試劑:
1、 定錳混合液:硝酸100毫升,*2克溶后稀至500毫升。   
2、過硫酸銨溶液(15%)。
二、操作步驟:
稱試樣40毫克置于250毫升高型燒杯中,溶于預熱定錳混合液10毫升,待試樣溶解完畢,加入過硫酸銨溶液(15%)10毫升,繼續加熱煮沸并出現大氣泡,約10秒后,加水40毫升,進行測試。
三、注意事項:
1、過硫酸銨加入后,需控制煮沸10秒。
2、記取含量時,要等少量小氣泡逸去后。
磷的測定(氟化鈉——氯化亞錫磷鉬藍光度法)
一、試劑:
1、 稀硝酸(1+2.5)                   
2、*溶液(5%)
3、鉬酸銨——酒石酸鉀鈉溶液:取等體積的鉬酸銨(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混勻。(1+1當天混合)
4、氟化鈉——氯化亞錫溶液:先大量配制氟化鈉溶液(2.4%),貯于塑料桶中用,稱取氯化亞錫2克,加鹽酸(1+1)5毫升,加熱至全部溶清,以氟化鈉溶液(2.4%)稀至1000毫升。
二、操作步驟:
稱樣50毫克,置于250毫升高型燒杯中,加入預熱稀硝酸(1+2.5)10毫升,加熱至試樣溶解,逸去氮化物氣體,滴加*6滴,繼續加熱至沸10秒不褪色,加入鉬酸銨——酒石酸鉀鈉10毫升,搖勻,再加氟化鈉——氯化亞錫溶液40毫升,以水作參比測量其含量。
三、注意事項:
1、氧化時應使溶液致沸并保持5-10秒。
2、分析操作手續相對保持一致,以保證分析結果重現性和準確性。
3、含量大于0.05%時,讀數時間較短、不可耽誤。

                                                                                                       南京諾鼎分析儀器制造有限公司化驗室

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