一、概述
食品安全問題,一直以來都是關系民生,特別是飼料行業的“瘦肉精”非法添加問題,成為國家和人民關注的重點。“瘦肉精”是一類藥物,而不是一種特定的物質,是指能夠促進瘦肉生長的飼料添加劑。任何能夠促進瘦肉生長、抑制肥肉生長的物質都可以叫做“瘦肉精”。在中國,通常所說的“瘦肉精”則是指鹽酸克倫特羅。它一種名符其實的激素類物質,嚴重危害畜牧業健康發展和畜產品安全。萊克多巴胺是一種人工合成的克侖巴安β腎上腺受體激動劑,作為一種“新型瘦肉精”被一些養豬場使用。
目前,檢測瘦肉精的方法主要有四種,即高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜一質譜法(GC-MS)、毛細管區帶電泳法(CE)和免疫分析技術(IA)。此高效液相色譜儀HPLC對飼料中“瘦肉精”的檢測效果好,精確度高,假陽性率低。以下是具體檢測方案:
二、飼料中“瘦肉精”的檢測高效液相色譜儀檢測時儀器與試劑準備
1、試劑
對照品:*、克倫特羅、萊克多巴胺,純度>98%;
同位素內標:*-D3、克倫特羅-D9、萊克多巴胺-D5,純度>95%; β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液(30U/mLβ-葡萄糖醛酸酶,60U/mL芳香基硫酸酯酶 溶液);乙腈、甲酸為色譜純;乙酸銨、乙酸、高氯酸、氫氧化鈉、乙酸乙酯、叔丁基甲醚、氨水均為分析純;所用水為超純水。
2、儀器
飼料中“瘦肉精”的檢測高效液相色譜儀(南京科技分析儀器有限公司)、電子天平、電熱恒溫振蕩水槽、均質器、渦旋混勻器、離心機、旋轉蒸發儀、固相萃取裝置、MCX固相萃取小柱、高速組織搗碎機、pH計、恒溫振蕩器、氮吹儀等。
三、飼料中“瘦肉精”的檢測高效液相色譜儀的檢測步驟
1、樣前處理
稱取適量樣品粉末至25ml容量瓶中,用流動相溶解,針式過濾器過濾,上機分析。
2、色譜條件
色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
流動相:20mmol乙酸銨溶液:乙腈=75:25
波長:215nm
流速:1.0 mL/min
進樣量:20ul
3、高效液相色譜儀HPLC對飼料中“瘦肉精”的檢測分析圖譜
四、高效液相色譜儀HPLC對飼料中“瘦肉精”的檢測結果
通過對樣品前處理和檢測方法的優化,建立了動物源性食品中瘦肉精殘留檢測的高效液相色譜儀HPLC對飼料中“瘦肉精”的檢測。該法也同時適用于豬肝、牛奶和雞蛋樣品等動物源性樣品,其靈敏度、精確度均能滿足動物源性食品中獸藥殘留分析方面的要求。具有一定的使用價值。
五、儀器配置