由于用碳硫分析儀燃燒法測定鋼鐵中硫含量時，硫不能全部轉化為二氧化硫，其轉化率和試驗條件有關，所以不能按標準溶液濃度直接用理論值計算樣品中硫的含量，而只能用標準樣品在與測定試樣相同條件下求出硫的滴定度，再計算試樣的含硫量。因此對硫的標準樣品選擇顯得格外重要。

　　用碳硫分析儀燃燒法測定硫時，須選用重時法、還原-比色法或原電位滴定法定值，用牌號相似、含量相近的標準樣品來求滴定度，再計算試樣含量硫量。

　　存入很久的碳鋼或生鐵標準樣品（如超過10年者）檢測結果可能有嚴重偏差，一定要重新定值才能使用。標準樣品使用后要及時蓋上蓋子，放入干燥器中，避免標準樣品暴露于大氣中的二氧化碳，二氧化硫，氧化二氫，灰塵，有機物等都會吸附到它的表面，影響標準樣品的標準值。

　　測定含硫量小于0.010%的樣品時，采用0.1000g、含硫量大于0.10%的標準樣品和0.9000g、含硫量小于0.001%的標準樣品混合后進行標定。空白值應包括瓷舟、瓷蓋、助熔劑及0.9g、含硫量小于0.001%的標準樣品等產生的空白值。試樣稱取量為1.000g。

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