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簡析非甲烷總烴的檢測方法及原理
非甲烷總烴通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳氫化合物。有較大的化光學活性,是形成光化學煙霧的前體物。其種類很多,其中排放量zui大的是由自然界植物釋放的萜烯類化合物,主要成分是異戊二烯和單萜烯,它們會因光化學反應(yīng)而形成光化學氧化劑和氣溶膠粒子。汽油燃燒、焚燒、溶劑蒸發(fā)、石油蒸發(fā)和運輸損耗及廢物提煉,也會產(chǎn)生大量的碳氫化合物。當大氣中的碳氫化合物超過一定濃度是,除直接對人體健康有害外,在一定條件下經(jīng)日光照射還能產(chǎn)生光化學煙霧,對環(huán)境和人類造成危害。
監(jiān)測環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中的非甲烷總烴有許多方法,一般主要采用氣相色譜檢測法,即用雙柱雙氫火焰離子化檢測器氣相色譜法分別測出總烴和甲烷的含量,兩者之差為非甲烷總烴的含量。
工作原理
碳氫化合物在低溫下濃縮于耐火磚硅藻土上,然后解吸導入氣相色譜儀,再經(jīng)玻璃微球分離,用氫火焰離子化檢測器測定。具體檢測步驟如下。
測試條件:分析時,應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析碳氫化合物(C2~C8)的*測試條件
★ 色譜柱:柱長2m,內(nèi)徑3mm不銹鋼柱,內(nèi)裝60~80目的玻璃微球。
★ 柱溫:105℃。
★ 汽化室溫度:115℃。
★ 檢測室溫度:115℃。
★ 載氣(N2)流量:20ml/min。
★ 氫氣流量:50ml/min。
測試步驟
將采有樣品的色譜進樣管和色譜儀的六通閥聯(lián)好,將進樣管的U部分放在加熱器內(nèi),于100℃加熱解吸3min,先旋開進樣管活塞,再轉(zhuǎn)動六通閥,用載氣將樣品熱解吸氣帶進色譜柱,按氣相色譜*測試條件進行測定。用保留時間確認總烴,得樣品色譜峰高或峰面積(mm或mm2)。每個樣品重復做三次,取其平均值。在樣品測定的同時,取零濃度氣,按相同操作步驟作空白測定。
注意事項
⑴檢出限和測定范圍 本法若濃縮100L氣樣(以正己烷計)zui低檢出濃度為1×10-5mg/m3;可測濃度范圍為(1.6×10-5~3.2×10-4)mg/m3。
⑵樣品的定性和定量 樣品的保留時間約為1min40s并且解析效果很好。經(jīng)第二次解析檢查未發(fā)現(xiàn)有任何峰形出現(xiàn)。這也進一步說明方法的可靠性。另外濃縮管也是一次就可以解吸*,經(jīng)檢查也未發(fā)現(xiàn)再有物質(zhì)進入色譜進樣管而出現(xiàn)峰形。
⑶濃縮樣品100L,比濃縮100ml樣品要提高1000倍。因此就可把體積比為10-9的樣品濃縮為10-6來進行測定,甚至可使樣品濃縮到數(shù)十以至數(shù)百個10-6體積比,因而大大提高分析的靈敏度和可靠性。把標準和樣品均經(jīng)過相同條件進樣測定,其系統(tǒng)誤差就可消除,而得到可靠結(jié)果。
⑷低溫吸附采樣,是濃縮微量烴類物質(zhì)的重要方法,其濃縮條件如表6-2。其中硅藻土耐火磚和液態(tài)氧是一組應(yīng)用廣泛效果較好的低溫采樣物質(zhì)。
⑸大氣中約含有百分之幾的水分和0.03%以上的CO2,需要在色譜分析前去除,但要注意不把被測物質(zhì)去掉。曾試用幾種脫水劑,實驗表明無水碳酸鉀性能。
⑹色譜進樣管,采樣后應(yīng)在常溫下放置或保存,低溫時真空活塞脂易固化,會造成氣密不良而損失試樣。真空活塞脂宜在(50~60)℃下涂沫。
⑺濃縮采樣系統(tǒng)反復使用,尤其在采集高濃度的樣品后會受到污染,造成分析結(jié)果不穩(wěn)定。因此,用后要在加熱條件下通純氮或凈化空氣處理。另外,還要注意把清潔地區(qū)和污染地區(qū)所用的色譜采樣管加以區(qū)別使用。
⑻使用液態(tài)氧要注意安全,以免發(fā)生燙傷或因落入有機物而著火。
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