氮吹儀使用說明
氮吹儀用于氣相色譜儀、液相色譜儀及質譜分析中的樣品制備。主要由氣體分配室、氣針、高度調節支架、氮氣接口、高度微調部件、支柱、固定組件、機箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件組成。以下簡單介紹氮吹儀的安裝和操作步驟。
氮吹儀的安裝
- 安裝位置
氮吹儀須安裝在通風櫥內,并能方便提供氮吹儀所需要的電源、水源、潔凈氮氣或空氣等。
二、 水浴安裝
1.將水浴安放在穩定的平面上,如實驗臺、通風櫥;
2.將水浴電源開關打到“關”;
3.將水浴溫度控制旋鈕打到zui低;
4.將水浴電源插到220V/50Hz 的三線接地電源插座上;
5.向水浴加水,水面不應超過距水浴邊沿15mm,不低于環形加熱器10mm,嚴禁無水干燒。推薦使用去離子水,以減少顆粒物堵塞、防止水浴內產生水垢,并延長水浴壽命;
6.將氣體流量計連接氣管連接到潔凈氮氣(或空氣)源,氣源壓力不大于 200kpa。
三、氮吹儀安裝
1.取出氮吹儀,擰下底部的六角螺母,拆除包裝定位板,擰下底盤彈簧墊。倒轉底盤三個支撐底角,擰緊。按六角螺母、彈簧墊和底盤順序,在中心桿上依次安裝三者,并擰緊。將氮吹儀放置在水浴中或其它平面上。將氮吹儀放入恒溫水浴時,應將恒溫水浴的溫度傳感器(垂 直向上)穿過底盤的溫度傳感器孔(大孔)位于其內;
2.連接輸氣管到氣體流量計出口;
3.擰松蝶形旋鈕,提升氮吹儀到zui高位,再擰緊蝶形旋鈕;
4.根據試管長度調節樣品定位架高度;
5.針頭: 氮吹儀標配4 英寸19 號不銹鋼平頭針頭,將不銹鋼針頭對準針閥管底部擰緊即可,注意不要安裝過緊,使用手的力量便可;
6.將針閥管上升到zui高位置:擰緊配氣盤上的鎖緊螺母,用手便可將針閥管輕易上下滑動;
7.順時針擰針閥管上的針閥,將其關閉;
8.順時針關閉流量計閥門。
氮吹儀的操作
使用氮吹儀之前,應當熟悉工作流程和操作步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮氣流速、 水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意櫥內空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環境條件。
一、水浴操作
1.打開水浴電源開關;
2.設定水浴溫度:調節溫度設定面板上的旋鈕,設定溫度值。通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2~3℃;注意:設定溫度值不能超過水浴的zui高加熱溫度點,否則將導致水浴持續工作在zui高加熱溫度點而失控,導致安全問題發生,禁止此操作;
3.由于加熱管慣性,水浴溫度到達設定值后會有所上沖。
二、 氮吹儀操作
1.將氮吹儀提升到zui高位置,并鎖緊;
- 將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,擰松支撐托盤中心環上的兩個定位螺釘,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于13mm,調整支撐托盤,使狹縫對準試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤;
3.對應樣品位安裝不銹鋼針頭,不銹鋼針頭的安裝詳見儀器安裝部分;
4.調節各個針形閥旋鈕,保證每個樣品位可用;
5.降低針頭/針閥管,直到針頭距離樣品溶液表面6mm。
6.打開流量計上的針形閥以調節氣體流量。對于不同外徑的樣品管,調節不同的流量。對于小外徑樣品管(10-16mm),建議流量0.33 LPM;對于大外徑樣品管(16-30mm), 建議流量0.66 LPM;
7.濃縮樣品前,建議空吹氮氣5-10 分鐘,以防氮吹儀氣路中殘留雜質氣體;
8.調節流量閥,使氣流在樣品表面產生波紋。但應防止樣品飛濺,飛濺將會引起樣品損失或污染;
9.連續汽化直到完成。根據非干性邊界點要求,技術人員必須監測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品;
10.汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。該操作為選擇項,但下列之一發生時,必須沖洗,如:樣品飛濺、不銹鋼針頭偶然浸入樣品、回收少量樣品;
11.向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;
12.汽化完成和移走所有樣品后:先關掉氣源再關掉流量計和流量閥 (注意:禁止反序操作,以防氣路壓力超過200kpa,而引起氣路管脫落;關掉水浴電源,并拔下電源插頭,確保安全;水浴放置冷卻一段時間后,再倒水,注意不要燙傷)
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