操作方法
(一)儀器及用具
A、測定儀及工具
B、分析天平(感量0.0001g)
C、電熱恒溫箱
D、實驗室用粉碎機
E、研缽及研棒
F、濾紙筒(用直徑100mm圓形定性、濾紙摺成外徑20mm長度50mm的濾紙筒,二層為宜)
(二)試劑:無水乙迷(分析純)
(三)操作前準備
1、樣品制備
(1)禾谷類糧食和豆類(花生除外)分取除去雜質的凈試樣30-50g,磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶備用。
(2)小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取出去雜質凈試樣20g,裝入廣口瓶備用。
(3)大粒油料如花生果、葵花籽、茶籽等分取30-50g,除雜質后逐粒剝殼,仁,殼分別稱種,計算出仁占總量百分率。然后將仁剪碎或切片,裝入廣口瓶備用。
2、抽提瓶用蒸餾水洗凈,置于干燥箱在105度溫度下烘1小時,取出移入干燥缸內,冷卻后稱重編號備用。
3、檢查電源及冷卻水進出水咀。抽提前,在水浴鍋內注入蒸餾水,可先將水浴鍋內水預熱,使水位與抽提瓶底部保持接觸。溫度設在85度左右。時間300分鐘左右。
四、操作
1、試樣包扎:從備用樣品中,用烘盒稱取2-5g試樣,在105度下烘30分鐘,趁熱倒入研缽中研磨。將試樣研到出油狀后,用脫脂棉蘸少量乙迷擦凈研缽上的試樣和脂肪,全部置入(筒底塞一層脫脂棉)濾紙筒內,zui后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣,放入抽提器內。
2、在抽提筒內注入無水乙迷約80ml左右,先將抽提器套住上方冷凝管,然后將抽提瓶套住抽提器,并移置水浴鍋上,調節位置使抽提瓶保持良好接觸,使旋塞豎向即可。
3、開啟電源,根據所需調節加熱溫度,顯示屏直接顯示加熱溫度值。
4、進行溶劑回收時,使旋塞柄橫向即可。
5、回收完乙迷后,使冷凝管上提,抽提瓶從水浴鍋上取出。置入恒溫箱內,烘去水份,然后移入干燥缸內冷卻后稱重,計算含油量。
6、使用完畢關閉電源,關水,并保持機內干凈。
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