故 障 現 象

可 能 的 原 因

排 除 方 法

進樣后不出峰

（1）檢測器選擇不當，樣品無吸收

（2）試樣溶液濃度太低，而檢測靈敏度不高

（3）檢測器到記錄儀之間的輸入信號線連接不好或斷開

（4）記錄儀的信號線接錯

（5）進樣用注射器堵塞或泄漏，使樣品溶液不能進入進樣閥

（1）正確選擇檢測器，如樣品無紫外吸收就不應選UV檢測器，而應選其他的檢測器

（2）應適當提高樣品濃度和進樣量，并提高檢測靈敏度

（3）修理接好信號并將靈敏度調到適宜的位置

（4）檢查接線，并正確連接

（5）修理注射器或更換新注射器

進樣不出峰或者峰高不正常

（1）注射器泄漏

（2）閥轉子上針頭密封墊磨損導致泄漏

（3）選用的注射器針頭與閥不匹配

（4）定子與轉子接觸密封面損壞引起內通道斷路

（5）定體積量管堵塞

（1）更換新注射器

（2）更換新的零件

（3）更換合適的針管

（4）損壞不嚴重時經重新研磨，使之恢復性能，否則更換新的轉子

（5）設法打通，或者換新的

出現無名峰

（1）轉子針頭密封墊及進樣針導管污染

（2）閥樣品通路清洗不干凈

（1）清洗閥的樣品通路

（2）方法同（1）

峰形拖尾

（1）定體積量管與閥連接處出現死區

（2）進樣器內有污染或不干凈

（3）色譜柱選擇不當，試樣與固定相間有作用

（4）進樣技術差

（5）樣品在流動相中溶解度小

（6）進樣量太大

（7）色譜柱與閥的連接管連接處出現死區

（1）更換新管消除死區

（2）可先用2：1：4的硫酸-硝酸-水的混合溶液清洗，接著用蒸餾水清洗，然后用丙酮或乙迷等溶劑清洗、烘干

（3）更換色譜柱

（4）提高進樣技術

（5）選用對試樣溶解能力強的溶劑作為流動相

（6）減少進樣量

（7）重新裝柱或更換

分離度變差

（1）柱端固定相板結

（2）柱端床層塌陷

（3）柱子壽命已到

（4）進樣量過大

（5）樣品濃度過大

（6）試樣溶解不*

（7）試樣粘度大]

（8）色譜柱污染柱效下降

（1）挖掉修補，重填固定相

（2）修補柱端

（3）更換新柱

（4）減少進樣量

（5）減少配樣濃度

（6）換溶劑使其*溶解

（7）減少進樣量，降低進樣濃度

（8）更換柱子或以級性溶劑沖洗

保留時間不重復

（1）更換流動相時流動相未*被頂替掉

（2）正相柱中流動相脫水不*

（3）柱溫變化

（4）緩沖液容量不夠

（5）柱內條件變化

（6）柱塌陷或形成短路通道

（1）延長平衡時間

（2）重新脫水

（3）柱恒溫

（4）用較濃的緩沖液

（5）穩定進樣條件，調節流動相

（6）更換色譜柱

出現無規律色譜峰

長期進樣滯留在柱中的組分被洗脫出來

 用強極性溶劑沖洗再用流動相平衡

平

（1）色譜柱超載

（2）記錄儀靈敏度過高

（3）記錄儀機械部分有故障

（4）檢測池及其透鏡、池窗等光學附件污染

（5）檢測池及其透鏡、池窗等光學附件污染

（1）減少進樣量

（2）適當降低記錄儀的靈敏度

（3）參照有關說明書進行修理

（4）改變記錄儀量程

（5）清洗檢測池以及透鏡、池窗等光學附件

出負峰

（1）記錄儀或檢測器極性接反

（2）用示差折光檢測器檢測時，樣品的折光指數小于流動相溶劑的折光指數

（3）使用的流動相不純凈

（4）樣品池與參比池接反

（5）進樣故障

（6）光電池與放大器接錯

（7）用UV檢測器時，溶解樣品所用的溶劑與流動相溶劑不能互溶或兩溶劑PH值不同。當溶劑流過檢測池時，光在兩種互不溶溶的界面上產生折射，從而使光電池接受到不同強度的光，光強度減弱，以至于低于參比，也可出負峰

（1）糾正極性連接錯誤

（2）若要得到正峰，可改變檢測器或記錄儀的極性

（3）使用純凈的流動相

（4）檢查后正確連接

（5）使用進樣閥；確認在進樣期間樣品環中沒有氣泡

（6）檢查后正確連接

（7）應盡量采用能與流動相溶劑互溶的溶劑來溶解樣品，用流動相作為樣品溶劑

色譜峰未分開

（1）色譜柱分離度低，柱效不高

（2）色譜柱或色譜條件（溶劑、檢測器、溫度、流速、柱子等）選擇不當

（3）柱子過載

（4）流動相流速過大

（5）柱中填料流失過多，增加了柱外效應

（6）進樣技術不佳

（1）選擇柱或重新裝柱

（2）再行試驗選擇色譜分離條件

（3）減少進樣量或采用“再循環分離”技術

（4）適當降低流速

（5）更換色譜柱

（6）提高進樣技術

有空峰（假峰）

（1）不同批號不同處理條件的溶劑分別用來溶樣或作為流動相時，易出空峰

（2）流動相溶劑中有雜質或氣泡，用該流動相配樣會出空峰

（3）樣品中未知物

（4）柱未平衡（尤其是離子對色譜）

（5）進樣閥殘余峰

（6）與流動相的組成不同的樣品溶劑洗脫

（7）用不同批號的溶劑溶解樣品

（1）使用同一批，又是在同一條件下處理過的溶劑，用它分別作為流動相或溶樣，則有可能避免出假峰

（2）對流動相溶劑，應堅持先以0.5um過濾膜過濾和脫氣后再使用

（3）處理樣品

（4）重新平衡柱；用流動相作樣品溶劑

（5）每次使用后用強溶劑清洗閥

（6）用流動相溶解樣品；大大減少進樣量

（7）應盡量采用同一溶劑和相同處理條件的溶劑溶樣，若非用不同溶劑時，應注意空峰對實驗帶來的影響

基線不能回零

（1）樣品粘度大

（2）進樣量太大，柱超載

（3）溶解樣品的溶劑與流動相溶劑不互溶

（4）柱效低，柱內有空隙

（5）進樣裝置部分堵塞

（1）適當減少樣品濃度，并采用低粘度流動相溶  

     劑

（2）減少進樣量

（3）盡量采用能互溶的溶劑來溶解試樣

（4）改用柱或重新裝柱

（5）檢修進樣器并清洗之

基線有噪聲

（1）記錄儀與檢測器信號輸出接觸不良

（2）電壓不穩

（3）接地線不好

（4）泵中有氣泡，泵壓不穩

（5）溶劑純度不高，背景吸收強，透光差

（6）檢測池污染

（7）示差析光檢測器液槽漏

（8）用RI檢測時，環境溫度變化太大

（9）樣品池或參比池中有氣泡

（10）檢測器光源（燈泡）故障

（11）緊固件或連接件泄漏

（12）進樣裝置部分堵塞

（13）由泵的沖程引起的規則脈沖

（14）隔膜泄漏

（1）檢查并接好信號線

（2）采取穩壓措施

（3）應改用良好的接地線

（4）用前述的方法趕除聚集于泵頭內的氣泡

（5）提純溶劑或選純度比較高（至少應為分析純級）、透光性好的溶劑作為流動相

（6）清洗檢測池

（7）檢修或更換液槽

（8）應采用恒溫或溫度變化不大的環境作實驗

（9）突然加大流量趕出氣泡，在檢測器出口加上限流器以增大池內壓（如果檢測池耐壓的話）

（10）更換光源

（11）擰緊或更換緊固件

（12）檢修進樣器并清洗

（13）連接脈沖阻尼裝置；使用無脈沖泵

（14）更換隔膜；使用進樣閥

基線漂移

（1）溶劑貯槽污染

（2）前次分離樣品中的吸附組分從柱上洗脫

（3）由微粒造成柱入口、進樣閥、柱入口的部分堵塞

（4）溶劑分層

（5）泵輸出的緩慢改變

（6）檢測器污染

（7）柱污染或“流失”

（8）檢測器溫度變化

（9）光源故障

（1）清洗貯槽裝入新流動相沖洗柱子

（2）在分離之前用強流動相從柱中洗脫所有的組分；使用溶劑梯度清洗柱子

（3）清洗進樣系統和柱入口過濾片

（4）采用合適溶劑

（5）檢查流量；如果泵的輸出隨溫度變化，應控制溫度

（6）清洗檢測器

（7）再生或更換（如果再生不成功）柱子；使用預柱

（8）使系統恒溫

（9）更換光源燈

基線噪聲大，且漂移

（1）環境溫度變化大

（2）色譜系統未達平衡

（3）柱子污染

（4）示差折光檢測器池裂開

（1）采取恒溫措施

（2）延長色譜系統流動相平衡時間

（3）用大流量極性溶劑沖洗柱子，如還不解決問題應更換柱子

（4）檢查更換

基線不規則地漂移

（1）色譜柱污染變臟

（2）溶劑純度差

（3）泵密封不好

（4）用RI檢測時，兩溶劑互溶性不好

（5）環境溫度變化大（指使用RI檢測器）

（6）管路漏

（7）色譜柱沒有*平衡

（8）溶劑直接吸收了空氣中的水分，使RI檢測器不穩定

（1）沖洗柱子、重新裝柱或更換新柱子

（2）更換純溶劑

（3）檢查維修泵密封或更換密封圈

（4）使兩溶劑能很好地互溶混合，必要時可采取攪拌方式

（5）應采取恒溫措施

（6）檢查管路，并消除泄漏處

（7）延長沖洗時間，使柱子達到平衡

（8）阻止溶劑與潮濕空氣接觸或用干燥劑干燥溶劑

記錄儀基線上出現大的尖峰

（1）檢測池內有氣泡通過

（2）實驗室內其他電器裝置（例如：恒溫烘箱，其他色譜儀等）的影響

（1）溶劑脫氣并*沖洗系統；檢查緊固件是否有空氣漏入系統

（2）消除噪音來源；確保裝置接地良好；用絕緣變壓器使儀器絕緣

基線階梯式上升

（1）記錄儀的增益和阻尼控制不當

（2）記錄器或儀器接地不良

（1）調節增益和阻尼旋鈕；修理記錄儀

（2）小心使裝置接地

色譜峰無規則地擺動

檢測池內有氣泡

 排除檢測池內的氣泡

峰重現性差

（1）注射器針頭太長，樣品液部分漏掉

（2）進樣技術欠佳，表現為峰面積忽大忽小

（3）管路有泄漏處

（4）儀器沒有充分穩定

（5）實驗條件發生變化

（6）注射器有泄漏或堵塞現象

（7）進樣速度不一致

（8）進樣閥開關不靈，閥門沒有充分打開

（9）樣品溶解度小，進樣后有少量在流動相中析出

（10）流動相流速發生了改變

（1）選用合適的針頭對U6K進樣裝置以（3.8~5.0）cm為宜

（2）認真掌握注射器進樣技術，使注射器進樣重復性誤差小于5%

（3）檢查并修復

（4）對儀器再次預熱穩定沖洗平衡

（5）檢驗條件（檢測器靈敏度、流速、溫度等）盡可能一致

（6）修復或更換注射器

（7）掌握一樣的進樣速度

（8）檢查維修進樣閥開關

（9）選用的溶解試樣的溶劑應對試樣有好的溶解能力且能與流動相互溶的溶劑

（10）用內標物定期檢查流動相流速

峰分裂（一個組分有兩個峰）

（1）樣品中可能有異構體

（2）樣品不穩定有部分分解

（3）進樣量大，柱超載

（4）柱子中有孔隙

（1）按異構體特征選擇分離條件，使兩峰達*分離

（2）采取措施，防止試樣組分的部分分解

（3）減少進樣量

（4）更換柱子

峰展寬

（1）進樣體積過大

（2）柱外體積過大

（3）流動相粘度過高

（4）保留時間過長

（5）樣品超載

（1）減小進樣體積

（2）減小檢測池等體積

（3）增加柱溫，采用低粘度流動相

（4）等度洗脫時增加強溶劑濃度，或采用梯度洗脫

（5）稀釋樣品，或采用小體積樣品