水浴氮氣吹掃儀如需反轉(即托盤中心環在下),可擰松蝶形旋鈕,取下中心套管,擰松托盤中心環頂絲,順套管取下反轉,必要時可取下套管底端或彈簧上端的定位滑環。
B、如果試管長度大于100mm,可將配氣盤調整到中心套管的第二位置點,即頂盤上移約35mm。即擰松定位螺釘,滑動配氣盤到上一小孔上,再擰緊定位螺釘。
C、調整樣品定位架(這一步需經常調節):首先擰松定位架中心環上的定位螺釘,上升樣品定位架到所需高度,用定位螺釘固定。
(5)針頭:GIPP水浴氮氣吹掃儀標配4英寸19?號不銹鋼平頭針頭,將不銹鋼針頭對準針閥管底部擰緊即可,注意不要安裝過緊,使用手的力量便可。
(6)將針閥管上升到zui高位置:擰緊配氣盤上的鎖緊螺母,用手便可將針閥管輕易上下滑動。
(7)順時針擰針閥管上的針閥,將其關閉。
(8)順時針關閉流量計閥門。
操作
準備
使用氮吹儀之前,應當熟悉工作流程和操作步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意櫥內空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環境條件。GIPP水浴氮吹儀可同時處理多種樣品,可處理外徑10~29mm、高度低于150mm?的玻璃試管或塑料試管,也可處理離心管、閃爍管、小的50ml燒杯和錐形瓶。
水浴氮氣吹掃儀操作
(1)打開水浴電源開關;
(2)設定水浴溫度:調節溫度設定面板上的旋鈕,設定溫度值。通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2~3℃;注意:設定溫度值不能超過水浴的zui高加熱溫度點,否則將導致水浴持續工作在zui高加熱溫度點而失控,導致安全問題發生,禁止此操作。
(3)由于加熱管慣性,水浴溫度到達設定值后會有所上沖。
氮吹儀操作
(1)將氮吹儀提升到zui高位置,并鎖緊。
(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,請按下列步驟調整:A、擰松支撐托盤中心環上的兩個定位螺釘B、上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于13mm。C、調整支撐托盤,使狹縫對準試管。D、再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
(3)對應樣品位安裝不銹鋼針頭,不銹鋼針頭的安裝詳見儀器安裝部分。
(4)調節各個針形閥旋鈕,保證每個樣品位可用。(5)降低針頭/針閥管,直到針頭距離樣品溶液表面6mm。 調整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調整好高度,擰緊鎖緊螺母便
可固定針閥管。
(6)打開流量計上的針形閥以調節氣體流量。對于不同外徑的樣品管,調節不同的流量。對于小外徑樣品管(10-16mm),建議流量0.33LPM;對于大外徑樣品管(16-30mm),建議流量0.66LPM;
(7)濃縮樣品前,建議空吹氮氣5-10分鐘,以防氮吹儀氣路中殘留雜質氣體。
(8)調節流量閥,使氣流在樣品表面產生波紋。但應防止樣品飛濺,飛濺將會引起樣品損失或污染。
(9)連續汽化直到完成。根據非干性邊界點要求,技術人員必須監測汽化,到達所期望的邊? 界點后移走樣品。
(10)汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。該操作為選擇項,但有下列之一發生時,必須沖洗,如:樣品飛濺、不銹鋼針頭偶然浸入樣品、回收少量樣品。
(11)向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
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