馬弗爐測灰分具體設(shè)備、詳細(xì)方法與注意事項(xiàng)

一、儀器設(shè)備：

JDHF-2.5-10灰分測定儀、瓷坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平

二、 操作方法：

1.打開高溫爐，溫度調(diào)至600℃；待溫度升至600℃時(shí)取大小適宜的瓷坩堝置于高溫爐中，在600℃下灼燒0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室溫（40min）,精密稱量并記錄數(shù)據(jù),重復(fù)灼燒至恒重。

2.加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品后,精密稱量并記錄數(shù)據(jù)。

3.將固體或蒸干后的樣品,先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無煙；然后置高溫爐中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷卻至室溫,稱量并記錄。然后放入高溫爐繼續(xù)灼燒30min，取出冷卻稱量記錄。重復(fù)操作至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。

三、 注意事項(xiàng)：

1.炭化時(shí)液體樣品須先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麥芽糊精在炭化即將結(jié)束時(shí)須向坩堝中加入5ml硫酸以保證其*炭化。

2.在電爐上炭化時(shí)要先以小火加熱，待水分初步蒸發(fā)后再用大火炭化，直 至*炭化，必須確保樣品*炭化（*無煙）或方可向高溫爐內(nèi)轉(zhuǎn)移。

3.在將盛有樣品的坩堝向干燥器轉(zhuǎn)移時(shí)應(yīng)冷卻到200℃以下，從干燥器取 出時(shí)開蓋要慢，以防殘灰飛散。 4.用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10—20min，再用水沖刷干凈。