摘要：奶粉因含有大量脂肪及蛋白質，易被氧化變質，所以其對所使用的包材阻氧性要求較高。一般氧氣透過率越低，阻氧性越好，所以需要采用有效的氧氣透過率測試設備對包材進行檢測，才可以保證所使用的包材是否滿足奶粉的性能需求，特別是目前大范圍使用的鋁箔復合膜更需要比較揉搓前后其氧氣透過率，以驗證所使用的鋁箔復合膜耐揉搓性如何。本文詳細介紹了奶粉鋁箔復合膜揉搓試驗以及揉搓前后復合膜的氧氣透過率檢測過程，為相關行業提供技術參考。
 

　　關鍵詞：奶粉、鋁箔復合膜、揉搓性、阻氧性、氧氣透過率、氧化變質
 

　　測試意義：
 

　　奶粉中蛋白質、脂肪成分含量較高，若儲存不當，容易發生氧化，導致奶粉營養價值降低，甚至因脂肪被氧化而產生異味。因此，奶粉對包裝材料的阻氧性要求較高。現今，奶粉多采用鋁箔復合膜或鍍鋁復合膜包裝，并以充氮包裝或沖入二氧化碳的氣調包裝為主要包裝形式，以確保奶粉不易被氧化。含有鋁箔的復合膜除了可使藥品包裝具有美觀和良好的挺度，最重要的優點就是具有*的阻氧性，其中鋁箔作為一種金屬材料，因其密度高，具有優良的阻氣性(包括氧氣、二氧化碳、氮氣等)，其阻隔性能是目前軟塑包裝材料中非常好的。鋁箔與其他材質塑料膜復合而成的復合膜的阻隔性大多情況下是由鋁箔層決定，而鋁箔層易在包裝成型、充填藥品、熱封以及運輸和銷售過程中出現一定程度的折痕，從而使復合膜的阻隔性整體下降。而鋁箔的厚度對復合膜的阻隔性起到決定性的作用，其厚度偏薄則不耐揉搓，易出現大量針孔，阻隔性嚴重下降，其厚度偏厚則會無端增加成本。
 

　　包裝材料對氧氣的阻隔性能一般通過氧氣透過率表征，其值越低，阻氧性越好，奶粉越不易氧化變質。因此，未揉搓以及揉搓后鋁箔復合膜的氧氣透過率是否均可滿足奶粉保質期的需要是乳制品企業最為關心的環節。上述性能的檢測需應選用揉搓試驗儀進行前期模擬揉搓過程，再采用阻氧性測試儀器對未揉搓以及揉搓后的鋁箔復合膜進行氧氣透過率的檢測。
 

　　檢測方法：
 

　　鋁箔復合膜的耐揉搓性檢測遵循ASTM F392《撓性阻隔材料撓曲耐久性的試驗方法》此項標準，采用揉搓試驗儀在標準環境下(23℃和50%相對濕度)對復合膜進行上下活動及旋轉扭曲的揉搓，揉搓時間、次數及揉搓的劇烈程度根據待測樣品的材質及成品包裝所耐受的外力而定，但頻率固定為45次/分鐘的速度。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發的FDT-02揉搓試驗儀對奶粉鋁箔復合膜樣品進行揉搓試驗。
 

　　常見的軟塑包裝阻氧性測試方法分為等壓法與壓差法，其中等壓法因采用庫倫電量傳感器吸收透過薄膜的氧氣，并轉化為電流信號，從而計算出氧氣透過率，其檢測限低，可精確測試高阻隔材料的氧氣透過率，并且等壓法可突破壓差法因兩側壓差對塑料容器產生的不可避免的影響，從而可擴展測試容器的氧氣透過率。
 

　　目前，國內等壓法測試氧氣透過率試驗遵循GB/T 19789-2005《包裝材料塑料薄膜和薄片氧化透過性試驗庫侖計檢測法》此項國家標準。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發的OX2/230氧氣透過率測試系統結合上述標準對高阻隔奶粉用鋁箔復合膜樣品進行氧氣透過率試驗。
 

　　1、試驗儀器
 

　　FDT-02揉搓試驗儀(Labthink蘭光)，具備五種標準試驗模式，結合四個試樣工位輕松實現不同條件下的組合揉搓試驗。該儀器滿足美國材料測試協會ASTM F392標準(目前國內正在積極制訂相關標準)，可適用于各種用途下的軟塑復合膜、鋁箔復合膜、鍍鋁膜、涂層膜等材料的抗揉搓性能試驗，模擬薄膜在生產、加工、運輸等過程中的揉搓、折壓損傷等行為。揉搓試驗結束后，通過檢測試樣前后針孔數量的變化或阻隔性能的變化判斷材料的抗揉搓性能。
 

圖1    FDT-02揉搓試驗儀
 

　　OX2/230氧氣透過率測試系統(Labthink蘭光)，三腔獨立，超高精度，可同時測試三件相同或不同試樣，控溫范圍為15℃ ~ 55℃，控濕范圍為0%RH、35%RH～90%RH，薄膜氧氣透過率測試范圍為(0.01 ~ 6,500) cm3/m2·24h，并可擴展至(0.07 ~ 6,5000) cm3/m2·24h。此系統還可擴展測試容器的氧氣透過率，測試范圍為0.0001 ~ 60 cm3/(pkg·d)。系統最多可支持10臺儀器并行連接，建立30個試樣同時試驗的高效系統。該儀器滿足ISO 15105-2、GB/T 19789、ASTM D3985、ASTM F2622、ASTM F1307、ASTM F1927、JIS K7126-2、YBB 00082003多種國家和國際標準，可滿足不同溫濕度環境下各種軟塑薄膜、塑料復合膜、紙塑復合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁箔復合膜等膜材及各種材質片材的氧氣阻隔性測試，并可擴展測試多種材料做成的瓶、袋、罐、盒、桶的氧氣阻隔性測試。
 

圖2    OX2/230氧氣透過率測試系統
 

　　2.試樣的制備
 

　　采用FDT-02揉搓試驗儀對鋁箔復合膜試樣進行D模式下20次的反復揉搓，將揉搓后的樣品以及未揉搓的完好樣品置于23℃的環境中，放在干燥器內調節狀態48小時。取出揉搓前后的兩種樣品后，分別從每種樣品上裁取直徑為108 × 108 mm的試樣3個。
 

　　3.試驗條件
 

　　地點：濟南蘭光包裝安全檢測中心
 

　　試驗溫度與濕度：23℃，0%RH
 

　　試驗方法：等壓法(即庫侖傳感器法)
 

　　4.試驗步驟
 

　　4.1 試驗原理
 

　　OX2/230采用等壓法測試原理，將預先處理好的試樣夾緊于測試腔之間，氧氣或空氣在薄膜的一側流動，高純氮氣在薄膜的另一側流動。氧氣分子穿過薄膜擴散到另一側中的高純氮氣中，被流動的氮氣攜帶至傳感器。通過對傳感器測量到的氧氣濃度進行分析，從而計算出氧氣透過率等參數。對于包裝容器而言，高純氮氣在容器內流動，空氣或高純氧氣包圍在容器的外側。
 

　　4.2 試樣裝夾
 

　　在透氣室外表面的凸邊邊緣涂抹一層真空油脂，避免油脂涂在腔體空穴中間圓盤上。將從同一個樣品上裁取的3個已狀態調節完畢的試樣分別裝夾于OX2/230氧氣透過率測試系統的3個透氣室外表面涂抹的真空油脂上，避免試樣皺折，輕輕按壓使試樣與真空油脂良好接觸。蓋上透氣室蓋，緊固密封好。
 

圖3    試樣裝夾過程
 

　　4.3 檢測過程
 

　　OX2/230自動化試驗，測試過程簡捷：
 

　　l  添加蒸餾水，打開系統氣源，并按要求調節氣源壓力。根據試驗要求，添加適量蒸餾水以達到要求的O2、 N2濕度。
 

　　l  打開電源、運行軟件。
 

　　l  設置試驗溫度、試驗參數、啟動試驗。試驗參數包括控制參數(試驗模式、試驗循環次數、試驗時間、REZERO循環次數等)和試樣參數(類型、面積、厚度等)。
 

　　l  試驗結束、數據處理。
 

　　l  關閉氣源和電源。
 

　　未揉搓與揉搓后的鋁箔復合膜樣品的氧氣透過率分別為0.2801 cm3/m2·24h、0.4812 cm3/m2·24h，每個樣品3個試樣之間試驗結果的相對平均偏差均低于5%。所以，所檢測的奶粉用鋁箔復合膜揉搓前后的阻氧性差別不明顯，可以滿足奶粉的保質期內的阻隔性要求。
 

　　總結：
 

　　采用OX2/230氧氣透過率測試系統測試奶粉鋁箔復合膜氧氣透過率時，可獲得高精度的阻氧性結果，可準確反映奶粉鋁箔復合膜的阻隔性能。特別在無法判斷鋁箔復合膜在受到揉搓后表面出現的折損是否會使阻氧性變差，則需要借助有效的氧氣阻隔性檢測設備并結合揉搓試驗儀進行驗證。本試驗采用的檢測設備及檢驗標準同樣適用于其他用途的鋁箔復合膜等軟塑復合膜材料的氧氣透過率測試。