微量水分測(cè)定儀的維護(hù)

2022年06月29日 17:48:58人氣：405來源：揚(yáng)州市菲柯特電氣有限公司

　　微量水分測(cè)定儀的維護(hù)

　　2.1滴定池

　　(1)檢查玻璃部件與池表面是否緊緊相貼(配合良好)

　　(2)檢查測(cè)量電極和陰極溶液池(鉑金絲被染否)

　　(3)檢查陽極和陰極溶液

　　①對(duì)電解液的檢查：陽極液測(cè)試水分總量>800mg→更換；陰極液當(dāng)水分測(cè)試總量>150mg→更換；陰極液黃色或淺褐色可繼續(xù)用；黑褐色→更換。

　　②通常檢查：電解池內(nèi)試樣量多時(shí)，可以用注射器抽吸出，并用0.1ul純水進(jìn)行校正，其測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍之內(nèi)，說明卡氏劑還可繼續(xù)使用。

　　2.2抽液

　　當(dāng)注入電解池的油樣使池中液面超限(約150ml)，需抽掉表面“油”。抽液流程：池中液體充分靜置，油與電解液*分層；備好抽液器件，揭開抽液口塞子；實(shí)施抽液，是否補(bǔ)充“A”液(保證A液至池體150ml處)；處理好塞子與抽液口結(jié)合面的“密封”。來源:

　　2.3換液

　　換電解液流程：備好電吹風(fēng)、丙酮、無水乙醇、小塊綢子、卷紙、真空脂、抽液專用器件、廢液瓶等；取下指示電極、陰極池的電極插頭(防插頭污染)；揭開抽液口塞子，抽勸A”液、取下干燥器制抽勸C”液；暫不取下陰極池，進(jìn)樣口蓋墊子從抽液口注入丙酮約180～200ml；從陰極池頂部注入丙酮，液面與大杯液面相同(蓋好塞子先浸泡8小時(shí)以上)；輕微搖晃電解池整體，目的為清洗；另備50ml針管及吸管分別抽取大杯及陰極池內(nèi)的丙酮；分別向大杯及陰極池注入無水乙醇(液面與丙酮一樣)；搖晃清洗；抽取完乙醇：分別取下指示電極、陰極池、進(jìn)樣口蓋、墊子；用電吹風(fēng)干燥(注意:不能用高溫檔)大杯、陰極池(重視干燥其底網(wǎng)膜)，注意不可高溫?fù)p壞玻璃器件；之后指示電極、陰極池、進(jìn)樣、蓋(是否換墊子)分別復(fù)位，自然冷卻至室溫(注意防潮和防塵)；從抽液口直接倒入“A”液100ml，蓋上塞子，從陰極池頂部直接倒入“C”液，液面比外“A”液略低一點(diǎn)，干燥器復(fù)位(觀察分子篩是否潮濕)；最后用真空脂處理好以上5個(gè)結(jié)合面(涂真空脂之前，應(yīng)用綢布擦拭結(jié)合面)。

　　檢查干燥器中變色硅膠或分子篩是否受潮,若是應(yīng)進(jìn)行處理。

　　3儀器的規(guī)范操作

　　3.1注射器校正

　　3.2滴定池空白消除

　　如果在30min內(nèi)完成滴定池空白消除，可認(rèn)為系統(tǒng)正常。如果背景(滴定速度)不下降,經(jīng)搖晃(注意:搖晃前,應(yīng)停止電解和攪拌器的攪拌)仍不下降，則可能：①?gòu)牡味ǔ赝膺厺B入水分→應(yīng)換進(jìn)樣墊；②陰極池中的陶瓷片吸收水分→應(yīng)干燥陰極池；③當(dāng)?shù)味ǔ啬巢课晃廴荆瑫?huì)變得潮濕。有時(shí)導(dǎo)致系統(tǒng)不穩(wěn)定，使背景不能降低→應(yīng)清洗滴定池。

　　3.3測(cè)試

　　3.3.1開機(jī)過程

　　先觀察儀器狀況：主機(jī)正常位置；“杯”在攪拌器中平面，“攪拌器調(diào)節(jié)”正常位置。觀察以上提到的5個(gè)結(jié)合面的密封狀況，干燥器內(nèi)分子篩是否潮濕，確定交流220V已送到電源板。之后方可進(jìn)行開機(jī)操作。

　　3.3.2測(cè)試

　　①測(cè)試過程中電解池的攪拌速度不能太快或太慢，使電解液呈一漩渦狀態(tài)。

　　②用注射器取樣后將針頭扎入電解池上的進(jìn)樣口，口上墊了一小塊聚四氟乙烯橡膠，要一次扎入進(jìn)樣，若幾次才能扎入，會(huì)使樣品損失，導(dǎo)致結(jié)果偏低。

　　③注射器取樣時(shí)，在液體中不能有氣泡，若有氣泡要將其排出，否則影響測(cè)試結(jié)果

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