熱重分析儀的測量原理都有哪些？

2022年10月05日 09:09:33人氣：93來源：南京大展檢測儀器有限公司

　熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器，主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分構成。

　　在程序控溫下，丈量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失往結晶水時，被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質在多少度時產生變化，并且根據失重量，可以計算失往了多少物質。

　　熱重分析儀較為常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。

　　所謂變位法，是根據天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度，然后去調整安裝在天平系統和磁場中線圈的電流，使線圈轉動恢復天平梁的傾斜。

　　即所謂零位法由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只需測量并記錄電流的變化，便可得到質量變化的曲線。

　　熱重法的重要特點是定量性強，能準確地測量物質的質量變化及變化的速率，可以說，只要物質受熱時發生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。

　　熱重法所測的性質包括腐蝕，高溫分解，吸附/解吸附，溶劑的損耗，氧化/還原反應，水合/脫水，分解，黑煙末等，目前廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。

　　熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質量與溫度變化關系的一種熱分析技術，用來研究材料的熱穩定性和組分。熱重法、差熱分析和差示掃描量熱法是熱分析技術中應用較為廣泛的。在實際的材料分析中經常與其他分析方法聯用，進行綜合熱分析，全面準確分析材料。

　　我們都知道：所有金屬和準金屬氧化物的表面都被羥基或離子不同程度地覆蓋，它們在氧化物表面發生的吸附過程中起著重要的作用。*羥基化的二氧化硅含有4.6 OH / nm2，這與二氧化硅的類型和結構特征無關，被視為物理化學常數。

　　對于二氧化硅，降低OH表面密度可改善二氧化硅顆粒的流動特性，在有機介質中的分散性以及與有機材料的鍵合并降低觸變性；對于來說，OH表面密度則預期光催化活性有關。紅外-熱重分析聯用可以做到確定粉末的OH表面密度。

　　單憑紅外光譜很難區分吸附的水和實際的表面羥基，Kellum和Smith使用TGA和改良的Karl Fischer試劑（MKFR）滴定法分析了各種二氧化硅粉末，以區分粉末樣品的物理吸附水和化學結合水。

　　物理吸附的水由MKFR程序確定，而熱重分析法TGA用于檢測物理吸附和化學結合的水的總重量損失。因此，通過從總重量損失中減去物理吸附的水的量來確定化學結合的水的量以及隨后的OH表面密度。

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