1 主要儀器與試劑

高效液相色譜儀：Agilent 1100型;紫外分光光度計(jì)：UV一3010型；，附帶四元梯度泵、在線脫氣機(jī)、柱溫箱、uV檢測(cè)器及手動(dòng)進(jìn)樣器；組織搗碎機(jī)：JJ一2型；旋渦混合器：GL一88B型；高速離心機(jī)：Sigma 3—18K型：

2 色譜條件

色譜柱：Agilent Zobax XDB Cl8柱 (150 mill X 4．6 him i．d．，5 Ixm)；柱溫：30℃；柱壓 ：1．09 X 10 Pa；檢測(cè)波長(zhǎng)：230 nnl；流動(dòng)相：甲醇 一0．01 mol／L溶液(體積比為58：42)，流速為 1．0 mL／win；進(jìn)樣量 ：20．0 IxL。2．2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇配制濃度均為 10 g／mL的 DES、1713 ES、DIS及 HES標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別于 195—400 am范圍內(nèi)進(jìn)行波長(zhǎng)掃描。結(jié)果表明，4種雌激素在 230、280nm處均有較強(qiáng)吸收，230 am處的吸光度大于 280nm處的吸光度，且干擾較小，因此本實(shí)驗(yàn)選定檢測(cè)波長(zhǎng)為 230 nm。相同濃度下 ，1713 ES在 230 nm處的吸光度明顯小于 DES、DIS、HES，故本實(shí)驗(yàn)在配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，1713 ES的濃度比 DES、DIS、HES的濃度高 1倍。

3 結(jié)論

建立了水產(chǎn)品中、雌二醇、己二烯雌 酚、己烷雌酚殘留量測(cè)定的高效液相色譜法，該法具 有精密度、準(zhǔn)確度較高，樣品處理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，可有效監(jiān)控水產(chǎn)品中雌激素的殘留量。