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氣相色譜儀不分流進樣與分流進樣采用同一個進樣口,顧名思義,不分流進樣就是將分流氣路的電磁閥關(guān)閉,讓樣品全部進入色潛柱。這樣做的好處是顯而易見的,既可提高分析靈敏度,又能消除分流歧視的影響。然而,在實際工作中、不分流進樣的應(yīng)用遠沒有分流進樣普遍,只是在分流進樣不能滿足分析要求時(主要是靈敏度要求),才考慮使用不分流進樣。這是因為不分流進樣的操作條件優(yōu)化較為復(fù)雜。對操作技術(shù)的要求高。其中一個的問題是樣品初始譜帶較寬(樣品汽化后的體積相對于柱內(nèi)載氣流量太大)。汽化的樣品中溶劑是大量的,不可能瞬間進入色譜柱,結(jié)果溶劑峰就會嚴重拖尾,使早流出組分的峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中,從而使分析變得困難,甚至不可能。有人也將這一現(xiàn)象叫做溶劑效應(yīng)。
消除這種溶劑效應(yīng)可從幾個方面考慮,但就載氣的流路來說,主要是采用所謂瞬間不分流技術(shù)。即進樣開始時關(guān)閉分流電磁閥,使系統(tǒng)處于不分流狀態(tài),待大部分汽化的樣品進入色醉柱后,開啟分流閥,使系統(tǒng)處于分流狀態(tài)這樣,汽化室內(nèi)殘留的溶劑氣體(當(dāng)然包括一小部分樣品組分)就很快從分流出口放空,從而在很大程度上消除了溶劑拖尾。分流狀態(tài)一直持續(xù)到分析結(jié)束,注射下一個樣品時再關(guān)閉分流閥。所以我們說,不分流進樣并不是不分流,而是分流與不分流的結(jié)合。這里,確定一個瞬間不分流時間(從進樣到開啟分流閥的時間)往往是分析成敗的關(guān)鍵。原則上講,這一時間應(yīng)足夠長。以保證絕大部分樣品進人色譜柱,避免分流歧視的影響;同時又要盡可能短,以限度地消除溶劑搶尾、使早流出峰的分析更為準(zhǔn)確。這顯然是有矛盾的。在實際工作中,常常是根據(jù)樣品的具體情況(如溶劑沸點、待測組分沸點和濃度等)或操作條件來確定一個優(yōu)化的折衷點。研究結(jié)果表明,這一時間值一般在30~80S之間。文獻報道多采用0.75min,即從進樣到開啟分流閥的時問為0.75min,通常能保證95%以上的樣品進入色譜柱。氣相色譜儀
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SAMPE中國第二十屆國際先進復(fù)合材料展覽會
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