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氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS)的日常維護

2024年07月08日 10:40:12人氣:167來源:蘇州中創盟實驗室技術有限公司

州中創盟實驗室研發研制的氣相色譜質譜聯用儀廣泛應用于環保行業、電子行業、紡織品行業、石油化工、香精香料行業、醫藥行業、農業及食品安全等領域;環境中有機污染物分析(空氣、水質、土壤中污染分析);農殘、獸殘、藥殘分析;香精香料香氣成分分析;紡織品行業中的有害物質檢測,常用來檢測:增塑劑(DBPBBPDEHPDIBP)測試;20多種多溴聯苯和多溴二苯醚測試;6種鄰苯二甲酸酯測試;NN-二甲基甲酰胺(DMFa)測試;有9種機錫測試;環境空氣中多環芳烴(PAHs)測試;環境空氣中32種揮發性有機物的測試;土壤和沉積物、固體廢物種54種揮發性有機物的測試;生活飲用水種27種揮發性有機化合物(VOCs)測試;水質11種氯苯類化合物測試;水質中8種多溴聯苯測試;水質15種硝基苯類化合物測試等。

針對GC-MS,中創盟實驗室小琪就GC-M日常維護進行了整理,希望對大家能有所幫助。

氣質聯用儀可以看作是氣相色譜儀加上質量檢測器的組合,它常出的問題也是兩者相加。氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數問題也是由這兩步操作而來。

1、儀器涉及的密閉性問題

氣質聯用儀是一個氣體運行的系統,因而儀器的密封性相當重要。

(1)換柱:毛細管柱進入質譜腔中的長度要適當,太長或太短都不行。

(2)墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈,每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。

(3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。

2、色譜柱的使用與保存

(1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的低和高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。

(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數日則可放于干燥器中。

(3)色譜柱的安裝:色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。

柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

3、離子源和預桿的清洗

清洗前先準備好相關的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。

將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內表面,即離子的通道。

氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。

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