實驗室的水是實驗準確性的一個保證,如果實驗用水出問題,實驗結果肯定不會好。應定期檢查實驗室超純水系統的性能以確認制備的水滿足檢測要求。那么,該如何試驗設備水質呢?今天,小編就跟大家聊一聊,分析實驗室用水取樣、儲存、試驗方法。
1.容器
各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉、專用的玻璃容器。新容器在使用前需用鹽酸溶液(質量分數為20%)浸泡2d~3d,再用待測水反復沖洗,并注滿待測水浸泡6h以上。
2.取樣
至少應取3L有代表性水樣。取樣前用待測水反復清洗容器,取樣時要避免沾污。水樣應注滿容器。
3.貯存
各級用水在貯存期間,其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化碳和其他雜質。因此,一及水不可貯存,使用前制備。二級水、三級水可適量制備,分別貯存在預先經同級水清洗過的相應容器中。
各級用水在運輸過程中應避免沾污。
在試驗方法中,各項試驗須在潔凈環境中進行,并采取適當措施,以避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均為質量分數。試驗中均使用分析純試劑和相應級別的水。
1.pH值
調整好并校正儀器,量取100mL水樣,進行測定。
2.電導率(1)一、二級水的測量:將電導池裝在水處理裝置流動出水口處,調節水流速,趕凈管道及電導池內的氣泡,即可進行測量。
(2)三級水的測量:取400mL水樣于錐形瓶中,插入電導池后即可進行測量。
(3)注意事項:測量用的電導儀和電導池應定期進行檢定。
3.可氧化物質(1)量取1000mL二級水,注入燒杯中,加入5.0mL硫酸溶液(20%),混勻。
(2)量取200mL三級水,注入燒杯中,加入1.0mL硫酸溶液(20%),混勻。
(3)在上述已酸化的試液中,分別加入1.00mL標準滴定溶液[c(1/5KMn04)=0.0lmol/L]混勻,蓋上表面皿,加熱至沸并保持5min。洛液的粉紅色不得消失。
(1)水樣預濃集
量取1000mL二級水(三級水取 500mL)。將水樣分幾次加入旋轉蒸發器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(避免蒸干)。待水樣蒸至約50mL時,停止加熱。
(2)測定
將上述預濃集的水樣,轉移至一個已于105℃±2℃恒量的蒸發皿中,并用5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶,將洗液與預濃集水樣合并于蒸發皿中,在低于沸點溫度的水浴上蒸干,并在105℃±2℃電烘箱中干燥至恒重。
5.可溶性硅
(1)量取520mL一及水(二級水取 270mL),注入鉑皿中,在防塵條件下,亞沸蒸發至約20mL,停止加熱,冷卻至室溫,加1.0mL鉬酸銨溶液(50g/L),搖勻,放置5min 后,加1.0mL草酸溶液(50g/L), 搖勻,放置1min后,加1.0mL對甲氨基酚硫酸鹽溶液(2g/L),搖勻。移入比色管中,稀釋至25mL, 搖勻,于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍色不得深于標準比色溶液。
(2)標準比色溶液的制備是0.50mL二氧化硅標準溶液(0.01mg/mL),用水樣稀釋至20mL后,與同體積試液同時間樣處理。
以上就是分析實驗室用水取樣、儲存、試驗方法。實驗室水質純度是實驗的基本,甚至是許多實驗的成敗核心。實驗室所用的試劑和溶劑應當按照對水質的要求來配制。用戶應定期檢查實驗室超純水系統的性能以確認制備的水滿足檢測要求。
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